ICS71.080.40 G16 中华人民共和国国家标准 GB/T30921.3—2016 工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法 第3部分:水含量的测定 Testmethodofpurifiedterephthalicacid(PTA)forindustrialuse— Part3:Determinationofwatercontent 2016-06-14发布 2017-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T30921《工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法》分为如下几部分: ———第1部分:对羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TOL)含量的测定; ———第2部分:金属含量的测定; ———第3部分:水含量的测定; ———第4部分:钛含量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法; ———第5部分:酸值的测定; ———第6部分:粒度分布的测定; ———第7部分:b*值的测定 色差计法。 本部分为GB/T30921的第3部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由中国石油化工集团公司提出。 本部分由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。 本部分起草单位:中国石化扬子石油化工有限公司。 本部分主要起草人:宋逵、丁大喜。 ⅠGB/T30921.3—2016 工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法 第3部分:水含量的测定 警告:本方法并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健 康措施,并保证符合国家有关法规的规定。 1 范围 GB/T30921的本部分规定了测定工业用精对苯二甲酸(PTA)中水含量的卡尔·费休容量法和热 失重法。 本部分卡尔·费休容量法适用于工业用PTA中含量不低于0.010%(质量分数)的水分的测定;热 失重法适用于工业用PTA中含量不低于0.050%(质量分数)的水分的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法) GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 卡尔·费休容量法 3.1 方法提要 将PTA试样溶解于吡啶中,存在于试样中的水与已知滴定度的卡尔·费休试剂(碘、二氧化硫、吡 啶和甲醇组成的溶液)进行定量反应,根据消耗的卡尔·费休试剂计算试样中的水含量。 反应式如下: H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3 3.2 试剂与材料 3.2.1 除非另有规定,所用试剂均为分析纯,实验用水符合GB/T6682中三级水规定。 3.2.2 卡尔·费休试剂:市售(含吡啶),滴定度为1mg/mL~3mg/mL或3mg/mL~6mg/mL;或按 GB/T6283中规定的方法配制。 3.2.3 吡啶:水含量小于0.05%(质量分数)。如果水含量大于0.05%,可于500mL吡啶中加入5A分 子筛约50g,塞上瓶塞,放置过夜,吸取上层清液使用。 警告:吡啶有毒,有强烈刺激性,可经吸入、食入、经皮肤吸收。应在通风橱中使用,并佩戴具有防止 吡啶渗透的手套。 1GB/T30921.3—2016 3.2.4 5A分子筛:颗粒直径3mm~5mm,用作吡啶的干燥剂。使用前于500℃下焙烧2h,并在内装 干燥剂的干燥器中冷却。 3.3 仪器与设备 3.3.1 水分仪:符合本方法原理的各种型号卡尔·费休水分仪均可使用。 3.3.2 分析天平:感量0.0001g。 3.3.3 微量注射器:100μL。 3.4 采样 按GB/T3723和GB/T6679规定的要求采取样品。样品容器应干燥、密封。 3.5 测定步骤 3.5.1 设定操作条件 按仪器说明书要求设定各参数。 3.5.2 卡尔·费休试剂(3.2.2)的标定 移取一定量的吡啶于滴定池中,确保电极在液面以下,边搅拌边用卡尔·费休试剂滴定至终点,不 计消耗的卡尔·费休试剂体积,用微量注射器(3.3.3)以减量法准确称取10mg~20mg蒸馏水(精确至 0.1mg),加入滴定池中,边搅拌边用卡尔·费休试剂滴定至终点,记录卡尔·费休试剂的消耗量。 卡尔·费休试剂的滴定度T(mg/mL),按式(1)计算: T=m1 V1…………………………(1) 式中: m1———注入纯水的质量,单位为毫克(mg); V1———卡尔·费休试剂的消耗量,单位为毫升(mL)。 连续分析3~5次,相对标准偏差应不大于5%,取其平均值作为卡尔·费休试剂的滴定度,按 GB/T8170的规定修约至三位有效数字。 3.5.3 样品测定 3.5.3.1 移取适量吡啶(确保电极在液面以下,且能完全溶解PTA试样)于滴定池中,边搅拌边用卡尔·费休 试剂滴定至终点,不计消耗的卡尔·费休试剂体积。 3.5.3.2 根据表1称取适量样品(精确至0.0001g)迅速加入滴定池中,搅拌至样品完全溶解后,并采用 表1推荐的卡尔·费休试剂滴定至终点,记录卡尔·费休试剂的消耗体积。 表1 推荐的样品量和滴定剂 水含量w/% 样品量/g 滴定剂滴定度/(mg/mL) 0.010~0.050 2~3 1~3 >0.050 2~3 3~6 3.5.3.3 不加样品,重复3.5.3.1和3.5.3.2的步骤,模拟样品加入和溶解过程,并保持时间上的一致性。 记录卡尔·费休试剂的消耗体积,作为空白值。 2GB/T30921.3—2016 3.6 分析结果的表述 3.6.1 计算 试样中水含量以质量分数X计,数值以%表示,按式(2)计算。 X=(V2-V3)×T 1000×m2×100 …………………………(2) 式中: V2———滴定试样时消耗卡尔·费休试剂的体积,单位为毫升(mL); V3———滴定空白时消耗卡尔·费休试剂的体积,单位为毫升(mL); T———卡尔·费休试剂的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL); m2———试样的质量,单位为克(g)。 3.6.2 结果的表示 取两次重复测定结果的算术平均值作为测定结果,按GB/T8170修约,精确至0.001%。 4 热失重法 4.1 方法提要 采用红外水分仪对精对苯二甲酸试样进行加热干燥,使其中水分被蒸发。根据水分蒸发前后精对 苯二甲酸试样的质量变化,得到精对苯二甲酸试样中水分含量。 4.2 仪器与设备 4.2.1 红外水分仪:能够测定0.050%~0.300%(质量分数)范围的含水量,显示为0.001%(质量分 数);配备加热自动控制系统;配备自动称量系统,感量0.1mg。可根据试样失水过程的质量变化率,即 斜率来自动判断终点。 4.2.2 分析天平:感量0.0001g。 4.2.3 铝制样品盘:与仪器相匹配。 4.3 采样 按GB/T3723和GB/T6679规定的技术要求采取样品。样品容器应干燥、密封。 4.4 测定步骤 4.4.1 设定主要参数 打开仪器开关,预热30min;按仪器说明书输入操作参数。推荐的仪器操作条件如表2所示。 表2 推荐的仪器操作条件 水分显示单位w/% 0.000 工作温度/℃ 160 待机温度/℃ 130 斜率/(%/3min) 0.005 延迟时间/s 0GB/T30921.3—2016 GB/T30921.3—2016 所选择的仪器类型和测试条件对水分检测结果有较大影响,应确保所选用的仪器和操作条件按本 方法测得的水含量和依据本标准卡尔·费休容量法测得的水含量的绝对差值不超过0.015%(质量分 数)。 4.4.2 样品测定 4.4.2.1 将洗净且经干燥的铝皿放入红外水分仪的样品室,待仪器天平读数稳定后回零。 4.4.2.2 取出铝皿冷却至室温,置于分析天平(4.2.2)上,读数稳定后回零。用铝皿称取6.5g~7.5g试 样,铺匀后准确称取并记录样品质量(精确至0.0001g)。 4.4.2.3 将盛有样品的铝皿轻轻地放入红外水分仪样品室,盖上样品室盖子,仪器开始自动测定。待仪 器分析完毕后,记录仪器显示的最终样品质量。 注:由于仪器待机温度高,样品放入样品室后水分就开始挥发,仪器内置天平无法准确获取样品的初始质量,因此 仪器自动计算结果的可靠性难以保证。 4.5 分析结果的表述 4.5.1 计算 试样中水含量以质量分数X计,数值以%表示,按式(3)计算。 X=m3-m4 m3×100 …………………………(3) 式中: m3———分析前由分析天平称得的样品质量,单位为克(g); m4———分析后由仪器显示的样品质量,单位为克(g)。 4.5.2 结果的表示 取两次重复测定结果的算术平均值作为测定结果,按GB/T8170修约,精确至0.001%。 5 重复性 在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于其算术平均值的15%,以大于其算术平均 值的15%的情况不超过5%为前提。 6 报告 试验报告应包括下列内容: a) 有关样品的全部资料(批号、日期、采样地点等); b)本部分编号; c)测定结果; d)任何自由选择的实验条件的说明; e)测定过程中观察到的任何异常现象的说明; f)分析人员的姓名、分析日期