ICS71.080.40 G16 中华人民共和国国家标准 GB/T30921.2—2016 工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法 第2部分:金属含量的测定 Testmethodofpurifiedterephthalicacid(PTA)forindustrialuse— Part2:Determinationofmetalcontent 2016-06-14发布 2017-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T30921《工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法》分为如下几部分: ———第1部分:对羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TOL)含量的测定; ———第2部分:金属含量的测定; ———第3部分:水含量的测定; ———第4部分:钛含量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法; ———第5部分:酸值的测定; ———第6部分:粒度分布的测定; ———第7部分:b*值的测定 色差计法。 本部分为GB/T30921的第2部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由中国石油化工集团公司提出。 本部分由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。 本部分起草单位:中国石化扬子石油化工有限公司、中国石化仪征化纤有限责任公司。 本部分主要起草人:钱彦虎、赵付平、徐宏、周爱华、丁大喜、薛月霞、戴玉娣、许金林、龚柳柳、 李顶松。 ⅠGB/T30921.2—2016 工业用精对苯二甲酸(PTA)试验方法 第2部分:金属含量的测定 警告:本标准并未指出与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施, 并保证符合国家有关法规的规定。 1 范围 GB/T30921的本部分规定了工业用精对苯二甲酸(PTA)中金属含量测定的原子吸收分光光度法 和电感耦合等离子发射光谱法。 本部分火焰原子吸收分光光度法适用于钠、钴、锰、铁、铬、镍、钼、铝含量不低于0.05mg/kg的 PTA试样的测定;石墨炉原子吸收分光光度法适用于钠含量不低于0.001mg/kg,钴、锰、铁、铬、镍、 钼、钛、铝含量不低于0.005mg/kg的PTA试样的测定;电感耦合等离子发射光谱法适用于钠、铬、钴、 铝、钛、钾、镁含量不低于0.020mg/kg,锰、铁、镍、钼、钙含量不低于0.055mg/kg的PTA试样的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T602—2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB6819 溶解乙炔 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 A法———火焰原子吸收分光光度法 3.1 方法提要 在本部分规定的条件下,将PTA试样点火燃烧,再在750℃下灰化45min,以稀硝酸溶解灰分。 然后用火焰原子吸收分光光度法进行分析,以工作曲线法定量。 3.2 试剂与材料 3.2.1 除非另有规定,所用试剂均为分析纯,实验用水符合GB/T6682中二级水规定;标准溶液按 GB/T602—2002配制,或市售。 3.2.2 硝酸溶液:1+1,用优级纯硝酸配制。 3.2.3 无水乙醇:优级纯。 3.2.4 硝酸铯乙醇水溶液(铯含量6.25g/L):称取0.917g硝酸铯溶于适量水中,转移至100mL容量 瓶中,加入40mL无水乙醇摇匀,再以水稀释至刻度,摇匀。 3.2.5 硝酸铯溶液(铯含量50g/L):称取7.332g硝酸铯溶于水中,转移至100mL容量瓶中,以水稀释 至刻度,摇匀。 1GB/T30921.2—2016 3.2.6 铁标准溶液:0.1mg/mL。 3.2.7 钴标准溶液:0.1mg/mL。取适量按照GB/T602—2002表1中序号57配制的标准溶液,稀释 10倍。 3.2.8 锰标准溶液:0.1mg/mL。 3.2.9 铬标准溶液:0.1mg/mL。 3.2.10 镍标准溶液:0.1mg/mL。 3.2.11 钼标准溶液:0.1mg/mL。 3.2.12 铝标准溶液:0.1mg/mL。 3.2.13 混合金属标准溶液:取适量金属标准溶液(3.2.6~3.2.12)稀释10倍,配成10.0mg/L的混合金 属标准溶液。 3.2.14 钠标准溶液:10.0mg/L。取适量按照GB/T602—2002表1中序号42配制的标准溶液,稀释 10倍。 3.2.15 一氧化二氮(笑气):纯度不小于95%。 3.2.16 溶解乙炔:符合GB6819的规定。 3.2.17 压缩空气:清洁干燥,压力应大于350kPa。 3.2.18 定量滤纸。 3.3 仪器与设备 3.3.1 高温炉:能保持温度在(750±25)℃。 3.3.2 铂坩埚:容积为60mL~100mL,质量≤22g的铂坩埚。 3.3.3 原子吸收分光光度计,附有空气-乙炔燃烧头和一氧化二氮-乙炔燃烧头。 3.3.4 各种待测元素的空心阴极灯。 3.3.5 天平:感量0.1mg。 3.4 采样 按GB/T6679规定的技术要求采取样品。 3.5 测定步骤 3.5.1 试样的预处理 3.5.1.1 称取50g(精确至0.01g)PTA试样于干净的铂坩埚中,吸取2.0mL硝酸铯乙醇水溶液(3.2.4)均 匀地滴加在试样表面。在通风橱中将铂坩埚放在可调式电炉上加热,用保温砖将每个坩埚围成独立空 间,一次集中烧样不超过4只,待试样冒烟即以燃烧的滤纸点燃,引燃后开启通风橱,调节电炉功率防止 火焰过大,使试样慢慢地燃烧碳化,燃烧停止后,把坩埚放入高温炉中灼烧灰化45min。 3.5.1.2 取出铂坩埚,冷却后沿铂坩埚内壁周围滴入5mL硝酸溶液(3.2.2),把坩埚置于可调式电炉上 缓缓加热,使液体处于亚沸或微沸状态下挥发,加热过程中轻轻摇动坩埚2~3次,至溶液恰好蒸干。再 沿坩埚内壁加入1mL硝酸溶液(3.2.2),用少量水冲洗内壁,再置于可调式电炉上加热片刻,轻轻摇动 坩埚数次,然后取下坩埚冷却。将溶液转移至25mL容量瓶中,再往容量瓶中加入硝酸铯溶液(3.2.5) 0.75mL,用水稀释至刻度,摇匀。此为试样溶液。 3.5.1.3 与此同时在另一只铂坩埚中加2.0mL硝酸铯乙醇水溶液(3.2.4),在可调式电炉上蒸干,再按 3.5.1.2同样处理,此为空白溶液。 3.5.2 标准曲线溶液的配制 在6只100mL容量瓶中各加入4mL硝酸铯溶液(3.2.5),依次加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、 2GB/T30921.2—2016 5.00mL、10.00mL、15.00mL混合金属标准溶液(3.2.13),以水稀释至刻度,摇匀。该系列溶液各金属 含量依次为0.00mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、1.50mg/L,铯含量均 为2000mg/L。 在6只100mL容量瓶中各加入4mL硝酸铯溶液(3.2.5),依次加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、 5.00mL、10.00mL、15.00mL钠标准溶液(3.2.14),以水稀释至刻度,摇匀。该系列溶液钠含量依次为 0.00mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、1.50mg/L,铯含量均为2000mg/L。配制 好后存放在塑料瓶中。 3.5.3 校正和测定 3.5.3.1 原子吸收分光光度计典型工作条件见表1。 表1 原子吸收分光光度计典型工作条件 测定元素波长 nm通带 nm灯电流 mA火焰类型燃气流速 L/min助燃气流速 L/min观测高度 mm提吸速度 mL/min Al309.30.510 一氧化二氮-乙炔 7.0 12.4 9.0 9.0 Cr357.90.2 7 一氧化二氮-乙炔 7.0 11.0 7.5 9.0 Co240.70.2 5 空气-乙炔 2.2 14.7 7.0 6.5 Fe248.30.2 5 空气-乙炔 2.1 14.7 8.0 6.5 Mn279.50.2 5 空气-乙炔 2.2 14.7 8.0 6.5 Mo313.30.5 7 一氧化二氮-乙炔 7.0 12.0 7.5 9.0 Na589.00.5 5 空气-乙炔 2.2 13.3 6.5 6.5 Ni232.00.2 4 空气-乙炔 2.2 14.7 8.0 6.5 3.5.3.2 工作曲线的绘制和试样溶液的测定 按表1设定仪器的工作条件,待仪器稳定后,以水调零,测定标准曲线溶液、试样溶液和空白溶液中 各元素的吸光值。以各标准曲线溶液的浓度和对应的吸光值绘制工作曲线,试样溶液测定时如试样浓 度超过曲线上限,采取适当倍数稀释试样溶液,使试样溶液浓度落在曲线范围内。从工作曲线上查出试 样溶液和空白溶液中各元素的浓度。 3.6 分析结果的表述 3.6.1 计算 PTA试样中各金属元素的含量按式(1)计算。 Xi=(ci-c0)×25 m…………………………(1) 式中: Xi———PTA试样中各金属元素的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); ci———试样溶液中各金属元素的浓度,单位为毫克每升(mg/L); c0———空白溶液中各金属元素的浓度,单位为毫克每升(mg/L); 25———容量瓶体积,单位为毫升(mL); m———称取的PTA试样的质量,单位为克(g)。 3GB/T30921.2—2016 3.6.2 结果的表