ICS71.080.90 G17 中华人民共和国国家标准 GB/T26607—2011 工 业用邻苯基苯酚 o-phenyphenolforindustrialuse 2011-06-16发布 2011-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC2)归口。 本标准起草单位:盐城市华业医药化工有限公司、东营远大化工有限公司。 本标准主要起草人:张银华、游本刚、肖启华、姚勇、王东平。 ⅠGB/T26607—2011 工业用邻苯基苯酚 1 范围 本标准规定了工业用邻苯基苯酚的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于以环己酮为主要原料,经聚合、脱氢制得的工业用邻苯基苯酚。 分子式:C12H10O 结构式췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍췍: OH 相对分子质量:170.21(按2007年国际相对原子质量) 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T617 化学试剂 熔点范围测定通用方法 GB/T6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法) GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7532 有机化工产品中重金属的测定 目视比色法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T9729 化学试剂 氯化物测定通用方法 3 要求 3.1 外观 白色薄片或白色晶体。 3.2 要求 工业用邻苯基苯酚指标应符合表1的规定。 1GB/T26607—2011 表1 技术指标 项 目指 标 优等品 一等品 合格品 邻苯基苯酚,w/% ≥99.7 ≥99.5 ≥99.0 熔点范围/℃ 56.0~58.0 水分,w/% ≤0.10 ≤0.20 ≤0.30 氯化物(以Cl计),w/(mg/kg) ≤30 — 硫酸盐(以SO4计),w/(mg/kg) ≤50 — 重金属(以Pb计),w/(mg/kg) ≤10 — 氢氧化钠溶解试验 澄清透明 — 色谱杂质,w/% 由供需双方协商确定 4 试验方法 4.1 警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.2 一般规定 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。 分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、 GB/T602、GB/T603的规定制备。 4.3 外观的测定 取适量实验室样品,平摊在培养皿上,目测观察。 4.4 邻苯基苯酚含量和色谱杂质的测定 4.4.1 方法提要 实验室样品用乙酸乙酯溶解。在选定的色谱条件下,进样分析,用火焰离子化检测器(FID)检测, 面积归一化法定量,计算出样品中邻苯基苯酚和色谱杂质的含量。 4.4.2 试剂 4.4.2.1 氮气:体积分数≥99.95%。 4.4.2.2 氢气:体积分数≥99.9%。 4.4.2.3 空气:经硅胶或5A分子筛干燥和净化。 4.4.2.4 乙酸乙酯。 4.4.3 仪器 4.4.3.1 气相色谱仪:带有火焰离子化检测器(FID),整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722的规定,线 性范围满足分析要求。 2GB/T26607—2011 4.4.3.2 记录仪:色谱数据处理机或积分仪。 4.4.3.3 进样器:10μL微量注射器或自动进样器。 4.4.4 色谱分析条件 本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图和相对保留值见附录A中图A.1和 表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可以使用。 表2 推荐的色谱柱和色谱操作条件 项 目 参 数 固定相 25%氰乙基-75%二甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱(XE-60) 毛细管色谱柱 30m×0.32mm×0.30μm(柱长×柱内径×液膜厚度) 柱箱温度/℃ 175 汽化室温度/℃ 270 检测器温度/℃ 270 载气(N2)流量/(mL/min) 2.4 氢气流量/(mL/min) 30 空气流量/(mL/min) 300 分流比 80∶1 进样量/μL 1 4.4.5 分析步骤 称取实验室样品(1~2)g,加约3mL乙酸乙酯溶解,使溶液均匀,作为试样溶液。 根据仪器说明书,调节气相色谱仪至表2所示的操作条件,待仪器稳定后,注入试样溶液测定。以 面积归一化法定量。 4.4.6 结果计算 邻苯基苯酚及色谱杂质的质量分数wi,数值以%表示,按式(1)计算: wi=Ai ∑Ai×(100-w2) …………………………(1) 式中: Ai———组分i的色谱峰面积; w2———按4.6测得的试样中水的质量分数的数值。 4.4.7 允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的允许差值见表3。 表3 色谱测定结果允许差 项 目 邻苯基苯酚 色谱杂质 绝对差值,w/% ≤ 0.1 — 相对偏差,w/% ≤ — 30 3GB/T26607—2011 4.5 熔点范围的测定 按GB/T617的规定进行。 4.6 水分的测定 按GB/T6283的规定进行。 称取实验室样品0.5g,精确至0.0001g。实验室样品如是片状,应先研碎再称量。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。 4.7 氯化物含量的测定 4.7.1 试剂 4.7.1.1 苯。 4.7.1.2 硝酸溶液:25%。 4.7.1.3 氯化物标准溶液:0.1mg/mL。 4.7.2 分析步骤 称取实验室样品10g,精确至0.01g,置于分液漏斗中,加15mL苯振摇溶解,再加27mL水和 3mL硝酸溶液,振摇1min,静置分层,取水相3mL作为试样溶液。取0.30mL氯化物标准溶液配制 标准比浊溶液。以下步骤按GB/T9729规定进行。试样溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 4.8 硫酸盐含量的测定 4.8.1 试剂 4.8.1.1 苯。 4.8.1.2 盐酸溶液:20%。 4.8.1.3 硫酸盐标准溶液:0.1mg/mL。 4.8.2 分析步骤 称取实验室样品10g,精确至0.01g,置于分液漏斗中,加15mL苯振摇溶解,再加19mL水和 1mL盐酸溶液,振摇1min,静置分层,取水相2mL作为试样溶液。取0.50mL硫酸盐标准溶液配制 标准比浊溶液。以下步骤按GB/T9728规定进行。试样溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 4.9 重金属含量的测定 4.9.1 试剂 4.9.1.1 硫酸。 4.9.1.2 硝酸。 4.9.1.3 盐酸溶液:质量分数为20%。 4.9.1.4 氨水溶液:质量分数为10%。 4.9.1.5 铅标准溶液:0.01mg/mL;准确吸取铅杂质测定用标准溶液(0.1mg/mL)10mL于100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。使用前新鲜配制。 4.9.1.6 酚酞指示液:10g/L。 4GB/T26607—2011 4.9.2 分析步骤 称取实验室样品1g,精确至0.001g,研成粉末,放入石英或瓷坩埚中,加1mL硫酸润湿,尽量以低 温缓慢灼热至样品接近炭化后,冷却,加1mL硫酸,缓慢加热至不产生硫酸蒸汽后,在(450~550)℃下 灼烧至残渣灰化,冷却后加1mL盐酸溶液和0.2mL硝酸,在水浴上蒸干,加1mL盐酸溶液和15mL 水,加热溶解,冷却后加酚酞指示液1滴,滴加氨水溶液至溶液呈微红色,摇匀转入50mL比色管中,加 水稀释至20mL,作为试样溶液。取1.00mL铅标准溶液配制标准比色溶液。以下步骤按GB/T7532 的规定进行,试样溶液所呈颜色不得大于标准比色溶液。 4.10 氢氧化钠溶解试验 4.10.1 试剂 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=1.0mol/L。 4.10.2 分析步骤 称取实验室样品5g,精确至0.001g,置于锥形瓶中,准确加入一定体积的氢氧化钠标准滴定溶液, 振摇至样品完全溶解,溶液应澄清。 加入的氢氧化钠标准滴定溶液的体积数V,数值以mL表示,按式(2)计算: V=m×1000 cM…………………………(2) 式中: m———试料的质量的数值,单位为克(g); c———氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); M———邻苯基苯酚的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=170.2)。 5 检验规则 5.1 第3章要求中3.1外观和3.2表1规定的所有项目均为出厂检验项目。出厂检验应逐批进行。 5.2 工业用邻苯基苯酚应由生产企业的质量监督检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都 符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书,内容包括: a) 生产厂名称; b) 产品名称; c) 生产日期或批号; d) 产品等级; e) 本标准编号。 5.3 工业用邻苯基苯酚以同等质量的均匀产品为一批,