ICS71.080.40 G17 中华人民共和国国家标准 GB/T26602—2011 工 业用2-吡咯烷酮 2-Pyrrolidoneforindustrialuse 2011-06-16发布 2011-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会(SAC/TC63/SC2)归口。 本标准负责起草单位:中盐安徽红四方股份有限公司、南京金龙化工有限公司。 本标准参加起草单位:濮阳迈奇科技有限公司、泰州延龄精细化工有限公司。 本标准主要起草人:徐苏皖、朱阳光、谢中平、施康、罗斌、闫广学、曹宗元。 ⅠGB/T26602—2011 工业用2-吡咯烷酮 1 范围 本标准规定了工业用2-吡咯烷酮的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等。 本标准适用于γ-丁内酯和氨合成制得的2-吡咯烷酮。 分子式:C4H7ON 结构式:H2CCH2 C=O N HH2C 相对分子质量:85.11(按2007年国际相对原子质量) 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T325.1 包装容器 钢桶 第一部分:通用技术要求 GB/T3143 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位———铂-钴色号) GB/T6283—2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)(ISO760:1978, NEQ) GB/T6488 液体化工产品 折光率的测定(20℃) GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD) GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722 化学试剂 气相色谱法通则 3 要求 3.1 外观 温度不低于25℃时,为无色或微黄色透明液体,无可见杂质。 3.2 要求 工业用2-吡咯烷酮应符合表1所示的技术要求。 1GB/T26602—2011 表1 技术指标 项 目 优等品 一等品 合格品 2-吡咯烷酮,w/% ≥ 99.50 99.00 98.50 水,w/% ≤ 0.10 0.20 色度/Hazen单位(铂-钴色号) ≤ 20 30 折光率n25 D 1.4820~1.4860 4 试验方法 4.1 警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.2 一般规定 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。 4.3 外观 取适量实验室样品于比色管中,在自然光下目视观察。 4.4 2-吡咯烷酮含量的测定 4.4.1 方法提要 采用毛细管柱气相色谱法。在选定的色谱操作条件下,使样品汽化后经色谱柱分离,用火焰离子化 检测器(FID)检测,采用校正面积归一化法定量,减去水分,计算得到2-吡咯烷酮的含量。 4.4.2 试剂 4.4.2.1 氮气:体积分数≥99.995%。 4.4.2.2 氢气:体积分数≥99.99%。 4.4.2.3 空气:经活性炭、蓝色硅胶净化、干燥。 4.4.2.4 2-吡咯烷酮:色谱纯。 4.4.2.5 γ-丁内酯:色谱纯。 4.4.2.6 1,4-丁二醇:色谱纯。 4.4.3 仪器 4.4.3.1 气相色谱仪:配有火焰离子化检测器(FID),整机灵敏度、稳定性符合GB/T9722的规定,线 性范围满足分析要求。 4.4.3.2 数据处理系统:色谱数据处理机或色谱工作站。 4.4.3.3 进样器:1.0μL微量注射器或自动进样器。 4.4.4 色谱分析条件 本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图及各组分相对保留值见附录A中图A.1 2GB/T26602—2011 和表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。 表2 推荐的色谱柱和色谱操作条件 毛细管色谱柱 30m×0.32mm×0.5μm(柱长×柱内径×液膜厚度) 固定相 5%二苯基95%二甲基聚硅氧烷 柱温 初始温度100℃,保持1min;升温速度10℃/min,升温到160℃,保持10min 气化室温度/℃ 250 检测器温度/℃ 250 载气(N2或He)流量/(mL/min) 1.0 氢气流量/(mL/min) 30 空气流量/(mL/min) 300 分流比 25∶1 进样量/μL 0.2 4.4.5 分析步骤 4.4.5.1 校正因子的测定 4.4.5.1.1 校准用标准溶液的配制 用称量法配制2-吡咯烷酮加欲测杂质的标准溶液,各组分的称量精确至0.0001g,组分含量的质 量分数计算精确至0.001%。所配制的标准溶液中杂质含量应与待测试样相近。 4.4.5.1.2 相对校正因子的测定 根据仪器说明书,调节仪器至表2所示的操作条件。将2-吡咯烷酮(色谱纯)和配制的标准溶液依 次注入气相色谱仪,各平行测定4次,取4次测定的峰面积的算术平均值为测定结果。依据所得的峰面 积及标准溶液中杂质组分含量,计算各组分的相对校正因子。 4.4.5.1.3 相对校正因子的计算 组分i相对2-吡咯烷酮的校正因子fi,按式(1)计算: fi=ABci (A′i-Ai)cB…………………………(1) 式中: AB———标准溶液中2-吡咯烷酮的峰面积; Ai———2-吡咯烷酮(色谱纯)中杂质组分i的峰面积; A′i———标准溶液中组分i的峰面积; cB———标准溶液中2-吡咯烷酮的质量分数的数值; ci———标准溶液中组分i的质量分数的数值。 试样中未知组分或得不到标准物质的组分的相对校正因子取值为1。 4.4.5.2 试样的测定 按表2所示的色谱操作条件调节仪器,待仪器稳定后,注入实验室样品进行测定。采用校正面积归 一化法定量。 3GB/T26602—2011 4.4.5.3 结果计算 2-吡咯烷酮的质量分数w1,数值以%表示,按式(2)计算: w1=AB ∑fiAi×(100-w水) …………………………(2) 式中: AB———试样中2-吡咯烷酮的色谱峰面积; fi———组分i的相对校正因子; Ai———组分i的色谱峰面积; w水———按4.5测得的以质量分数表示的水分的数值。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。 4.5 水分的测定 按GB/T6283—2008中第8章的规定进行测定。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。 4.6 色度的测定 按GB/T3143的规定进行测定。 4.7 折光率的测定 按照GB/T6488规定的方法进行测定。试验温度为25℃。 5 检验规则 5.1 第3章要求中3.1外观和3.2表1规定的所有项目均为出厂检验项目。出厂检验应逐批进行。 5.2 工业用2-吡咯烷酮以一贮罐或一槽车的量为一批,或以同等质量的产品为一批。 5.3 工业用2-吡咯烷酮的采样单元数和采样方法按GB/T6678、GB/T6680中的规定进行。采取具 有代表性的样品,采样量不少于400mL,分装在两个清洁、干燥的玻璃瓶中,密封。贴上标签,注明产品 名称、生产企业名称、批号或生产日期、取样日期、取样地点、取样人姓名等,一瓶供检验用,一瓶备查。 5.4 工业用2-吡咯烷酮应由生产企业的质量监督检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都 符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书,内容包括:生产厂名称、产品名 称、产品等级、生产日期或批号和本标准编号等。 5.5 检验结果的判定按GB/T8170中规定的修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本 标准要求时,应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合 本标准要求,则整批产品作不合格处理。 6 标志、包装、运输和贮存 6.1 工业用2-吡咯烷酮的包装容器上应有明显牢固的标志,内容包括:产品名称、生产厂名称、厂址、 生产日期或批号、产品等级、净含量和本标准编号等。 6.2 工业用2-吡咯烷酮应采用符合GB/T325.1要求的钢桶或专用槽车包装,钢桶包装的每桶净含量 200kg。或在符合安全要求的条件下,根据用户要求包装。工业用2-吡咯烷酮遇空气易吸潮,包装时应 4GB/T26602—2011 充入干燥氮气密封。 6.3 工业用2-吡咯烷酮运输过程中应确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。槽车装产品应保持 温度不低于25℃,利于装卸。搬运时应轻装轻卸,防止包装容器损坏。禁止与有毒、腐蚀性物品混运。 运输过程中应防止日晒雨淋,远离火种、热源、高温区域。 6.4 工业用2-吡咯烷酮贮存地点应干燥、通风、远离火源及其他危险品,避免阳光直射,应具备消防器 材和救护设施。 5GB/T26602—2011 附 录 A (规范性附录) 2-吡咯烷酮含量测定的典型色谱图、相对保留值和相对校正因子 A.1 2-吡咯烷酮含量测定的典型色谱图 典型色谱图见图A.1。 1———γ-丁内酯; 2———1,4-丁二醇; 3———2-吡咯烷酮; 4———3-甲基吡咯烷酮; 5———4-甲基吡咯烷酮; 6———低聚物。 图A.1 2-吡咯烷酮毛细管柱典型色谱图 6GB/T26602—2011