ICS81.080 Q44 中华人民共和国国家标准 GB/T26563—2011 电 熔氧化锆 Fusedzirconia 2011-06-16发布 2012-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准的附录A、附录B为规范性附录。 本标准由全国耐火材料标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位:郑州振中电熔锆业有限公司、福建三祥工业新材料有限公司、冶金工业信息标准 研究院。 本标准主要起草人:徐宝奎、余鑫萌、叶旦旺、仇金辉、高建平。 ⅠGB/T26563—2011 电熔氧化锆 1 范围 本标准规定了电熔氧化锆的术语和定义,分类与牌号,技术要求,试验方法,验收规则,包装、标志、 运输、贮存和质量证明书。 本标准适用于耐火材料和陶瓷等行业用的单斜型和部分稳定型电熔氧化锆。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T4984 含锆耐火材料化学分析方法 GB/T5071 耐火材料真密度试验方法 GB6566 建筑材料放射性核素限量 GB/T17617 耐火原料和不定形耐火材料 取样 GB/T21114 耐火材料 X射线荧光光谱化学分析-熔铸玻璃片法 YB/T5142 冶金矿产品包装、标志、运输、贮存和质量证明书 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 电熔氧化锆 fusedzirconia 电熔氧化锆是以锆英砂(分子式:ZrSiO4)为主原料,碳素材料为还原剂,在电弧炉中将锆英砂还原 脱硅,经喷吹或浇铸后生成脱硅的氧化锆,故又简称脱硅锆或电熔脱硅锆。 3.2 稳定化率 rateofstabilizion 电熔氧化锆按晶型分为单斜相(m-Z)、四方相(t-Z)、立方相(c-Z),其中四方相、立方相为稳定型。 电熔氧化锆的稳定化程度以稳定化率来表示: 稳定化率(%)=[(立方相+四方相)/(立方相+四方相+单斜相)]×100 4 分类与牌号 4.1 分类 电熔氧化锆分为单斜型和部分稳定型两大类。 部分稳定型氧化锆按使用的稳定剂类型又分为钙(钙钇复合)稳定氧化锆、镁(镁钇复合)稳定氧化 锆、钇稳定氧化锆等。 4.2 牌号 牌号由英文字母和数字组成。Z是英文“zirconia”的字首,P是英文“partial”的字首,C、M、Y分别 1GB/T26563—2011 代表元素符号Ca、Mg、Y,其后的数字表示该牌号种类的不同等级,单斜是按ZrO2含量的高低来分级, 部分稳定是按杂质含量的高低来分级。电熔氧化锆分类与牌号见表1。 表1 分类与牌号 分类 牌号 分类 牌号 分类 牌号 分类 牌号 一级单斜型 氧化锆Z-1一级钙(钙钇 复合)稳定 氧化锆PCZ-1一级镁(镁钇 复合)稳定 氧化锆PMZ-1一级钇稳定 氧化锆PYZ-1 二级单斜型 氧化锆Z-2二级钙(钙钇 复合)稳定 氧化锆PCZ-2二级镁(镁钇 复合)稳定 氧化锆PMZ-2二级钇稳定 氧化锆PYZ-2 三级单斜型 氧化锆Z-3三级钙(钙钇 复合)稳定 氧化锆PCZ-3三级镁(镁钇 复合)稳定 氧化锆PMZ-3三级钇稳定 氧化锆PYZ-3 5 技术要求 5.1 电熔氧化锆的理化指标,见表2。 表2 电熔氧化锆的理化指标 牌号指 标 (Zr+ Hf)O2 %Al2O3 % ≤SiO2 % ≤Fe2O3 % ≤TiO2 % ≤CaO %MgO %Y2O3 %真密度 g/cm3 ≥稳定化率 %总比活度 (1×103Bq/kg) ≤ Z-1≥990.100.200.050.15 — — — 5.6 — 7.0 Z-2≥98.50.400.400.080.20 — — — 5.6 — 7.0 Z-3≥980.600.600.100.25 — — — 5.6 — 7.0 PCZ-1余量0.100.200.100.102.7~4.50~10~35.775~85 7.0 PCZ-2余量0.400.400.100.202.7~4.50~10~35.770~90 7.0 PCZ-3余量0.600.600.150.252.7~4.50~10~35.670~95 7.0 PMZ-1余量0.100.200.100.100~1 2.8~40~35.775~85 7.0 PMZ-2余量0.400.400.100.200~1 2.8~40~35.670~90 7.0 PMZ-3余量0.600.600.150.250~1 2.8~40~35.670~90 7.0 PYZ-1余量0.100.200.100.100~0.50~0.50~36.075~85 7.0 PYZ-2余量0.400.400.100.200~0.50~0.57~96.070~90 7.0 PYZ-3余量0.600.600.150.250~0.50~0.57~95.970~95 7.0 2GB/T26563—2011 5.2 外观呈黄色或白色,不得混入外来夹杂物。 6 试验方法 6.1 抽样,按GB/T17617的规定进行。 6.2 氧化锆(铪)、氧化铝、二氧化硅、氧化铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁含量的测定按GB/T4984或 GB/T21114的规定进行。氧化锆(铪)含量≤98%时用直接法测定,大于98%时应采用差减法测定。 6.3 三氧化二钇含量的测定按附录A的规定进行,也可按GB/T21114的规定进行。 6.4 真密度的检验按GB/T5071的规定进行。 6.5 稳定化率的测定按附录B的规定进行。 6.6 放射性总比活度检测按GB6566的规定进行。 7 验收规则 7.1 检验型式 本标准采用出厂检验和型式检验。 7.1.1 出厂检验项目:氧化锆(铪)合量、氧化铝、二氧化硅、氧化铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、三氧化 二钇含量和稳定化率。 7.1.2 型式检验项目:全部检验项目应符合本标准中第5章的要求。有下列情况之一时,应进行型式 检验: a) 生产工艺发生变化时; b)停产两个月或更长时间,恢复生产时; c)验收检验结果与上次型式检验有较大差异时; d)正常生产,每半年进行一次; e)国家质量监督机构提出要求检验时; f)用户要求检验时。 7.2 组批 产品按同一牌号同一等级编批,每批不应超过20t。 7.3 判定与复验 7.3.1 抽样按GB/T17617的规定进行。 7.3.2 每批产品的检验结果应符合本标准第5章的要求。 7.3.3 检验结果中如有一项不符合标准要求时,应在同批产品中重新抽取两倍量的试样,对不合格项 进行复验,若复验结果仍不合格,则判定该批产品不合格。 7.3.4 验收应在货到之日起30日内完成。 8 包装、标志、运输、贮存和质量证明书 8.1 产品的包装、标志、运输和贮存按YB/T5142的规定进行,也可按供需双方协商的其他形式包装。 8.2 产品发出时应附有质量证明书。 3GB/T26563—2011 附 录 A (规范性附录) 氧化锆中三氧化二钇含量的测定 EDTA滴定法 A.1 原理 将试样用焦硫酸钾熔融分解后,制备成含有(1+9)盐酸的冷溶液,加过量的铜铁试剂使锆、铁、钛等 元素沉淀。将沉淀过滤,然后向破坏了铜铁试剂的滤液中加入氢氧化钠,于强碱性溶液中,使钇与铝离 子分离(生成的氢三氧化二钇白色沉淀不溶于过量试剂,铝离子具有两性而进入溶液),过滤,将沉淀溶 入盐酸溶液中,以半二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液络合滴定钇。 A.2 试剂 A.2.1 铜铁试剂溶液(60g/L):取铜铁试剂6g溶入水中,用水稀释至100mL,混匀(必要时过滤),现 用现配。 A.2.2 盐酸(1+1)、盐酸(4+96)。 A.2.3 氨水(1+1)。 A.2.4 氨水(1+9)。 A.2.5 氢氧化钠溶液(500g/L)。 A.2.6 氯化钠-氢氧化钠洗液:取氯化钠30g和氢氧化钠5g溶入水中,用水稀释至100mL,混匀。 A.2.7 酚酞指示剂(1%乙醇溶液):取酚酞0.5g溶入50mL乙醇(95%)中,混匀,用氢氧化钠溶液 (4g/L)中和至微红色。 A.2.8 半二甲酚橙指示剂(5g/L):取半二甲酚橙0.5g,溶入水中,用水稀释至100m,混匀。 A.2.9 三氧化二钇标准溶液(含三氧化二钇1.0mg/mL):称取于105℃~110℃干燥2h的优级纯三 氧化二钇0.5000g于盛有80mL水、盐酸(1+1)25mL的烧杯中,低温加热待完全溶解后冷却转移至 500mL容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀。 A.2.10 EDTA标准溶液(0.025mol/L) A.2.10.1 配制:称取EDTA9.3g于适量水中,将其加热,待完全溶解后,冷却至室温,用水稀释至 1000mL,混匀。 A.2.10.2 标定:移取3份三氧化二钇标准溶液(A.2.9)50.0mL置于400mL烧杯中,用水稀释至 100mL左右,加半二甲酚橙指示剂(A.2.8)2滴~3滴,用氨水(A.2.3)及氨水(A.2.4)仔细调节 pH值=5.4(用精密pH试纸检查),然后加入六次甲基四胺1g,摇匀后,用EDTA标准滴定溶液 (A.2.10.1)滴定至试液由红色变黄即为终点。3次消耗EDTA标准溶液体积的级差不超过0.05mL, 取平均值,否则,重新标定。 A.2.10.3 EDTA标准溶液的浓度用物质的量浓度c(EDTA)计,数值以mol/L表示,按式(A.1)计 算,保留4位有效数字: c(EDTA)=V1c V-V0…………………………(A.1) 式中: