ICS37.020;17.180 N33 中华人民共和国国家标准 GB/T26533—2011 俄 歇电子能谱分析方法通则 GeneralrulesforAugerelectronspectroscopicanalysis 2011-05-12发布 2011-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布目 次 前言 Ⅲ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 规范性引用文件 1 ………………………………………………………………………………………… 3 术语和定义 1 ……………………………………………………………………………………………… 4 方法原理 1 ………………………………………………………………………………………………… 5 仪器 2 ……………………………………………………………………………………………………… 5.1 仪器组成 2 …………………………………………………………………………………………… 5.2 仪器性能 3 …………………………………………………………………………………………… 6 样品 3 ……………………………………………………………………………………………………… 7 分析步骤 4 ………………………………………………………………………………………………… 7.1 能量标尺校正 4 ……………………………………………………………………………………… 7.2 AES定性分析及操作步骤 6 ………………………………………………………………………… 7.3 俄歇电子能谱的定量分析 6 ………………………………………………………………………… 7.4 深度剖析 7 …………………………………………………………………………………………… 7.5 元素化学态分析 7 …………………………………………………………………………………… 8 分析结果的表述 7 ………………………………………………………………………………………… 8.1 俄歇全谱 7 …………………………………………………………………………………………… 8.2 窄谱 7 ………………………………………………………………………………………………… 8.3 线扫描谱 7 …………………………………………………………………………………………… 8.4 深度剖析谱 7 ………………………………………………………………………………………… 8.5 多点显微对比分析 8 ………………………………………………………………………………… 8.6 样品表面元素分布图(Augermap) 8 ……………………………………………………………… 8.7 分析结果表述方式 8 ………………………………………………………………………………… 图1 KL1L3俄歇跃迁 2 ……………………………………………………………………………………… 图2 俄歇电子能谱简图 2 …………………………………………………………………………………… 图3 Cu、Au和Al三个参考物质的直接谱和微分谱(相对能量分辨率0.3%) 5 ……………………… 表1 参考物质的俄歇电子动能参考值 4 …………………………………………………………………… ⅠGB/T26533—2011 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由全国微束分析标准化技术委员会(SAC/TC38)提出并归口。 本标准起草单位:清华大学化学系。 本标准主要起草人:姚文清、李展平、曹立礼、朱永法。 ⅢGB/T26533—2011 俄歇电子能谱分析方法通则 1 范围 本标准规定了以电子束为激发源的俄歇电子能谱(AES,AugerElectronSpectroscopy)的一般表面 分析方法。 本标准适用于俄歇电子能谱仪。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T22461—2008 表面化学分析 词汇 ISO/TR15969:2001 表面化学分析 深度分析 溅射深度的测量(SurfaceChemicalAnalysis— DepthProfiling—MeasurementofSputteredDepth) ISO18116:2005 表面化学分析 表面分析样品的制备和固定方法指南(SurfaceChemicalAnal- ysis—GuidelinesforPreparationandMountingofSpecimensforAnalysis) ISO18118:2002(E) 表面化学分析 AES和XPS均匀材料定量分析所用的实验相对灵敏度因 子使用指南(SurfaceChemicalAnalysis—AESandXPS—GuidetouseofExperimentalRelativeSensi- tivityFactorsfortheQuantitativeAnalysisofHomogeneousMaterials) ISO/TR18394:2006 表面化学分析 俄歇电子能谱 化学信息来源(SurfaceChemical Analysis—AugerElectronSpectrometers—DerivationofChemicalInformation) ISO/TR19319:2003 表面化学分析 俄歇电子能谱和X射线光电子谱 分析者对于横向分辨 率、分析范围和样品观察范围的测定(SurfaceChemicalAnalysis—AugerEletronSpectroscopyandX- rayPhotoelectronSpectroscopy—DeterminationofLateralResolution,AnalysisArea,andSample AreaViewedbytheAnalyser) ASTME1078—2002 表面分析中制样和装样的标准指南(StandsardGuideforSpecimenPrepa- rationandMountinginSurfaceAnalysis) ASTME1829—2002 表面分析前样品处理标准指南(StandsardGuideforHandlingSpecimens PriortoSurfaceAnalysis) 3 术语和定义 GB/T22461—2008界定的术语和定义适用于本文件。 4 方法原理 用一定能量的电子碰撞原子,使原子内层电子电离,这样在原子内层轨道上出现一个空位,形成了 激发态正离子。在激发态离子的退激发过程中,外层轨道的电子可以向该空位跃迁并释放出能量,该能 量又可以激发同一轨道层或更外层轨道的电子使之电离,这种电子就是俄歇电子。一般用WiXpYq表 1GB/T26533—2011 示任意一个俄歇跃迁。图1清晰地表示出KL1L3俄歇跃迁。 俄歇电子动能与激发源种类和能量大小无关,是元素的固有特征。根据形成初始空穴壳层、随后弛 豫及出射俄歇电子壳层的不同,在元素周期表中从锂到铀元素形成了KLL、LMM、MNN三大主跃迁系 列,依据每个元素主俄歇跃迁谱峰所对应的动能大小就可以标识出元素的种类,用于元素的定性分析; 根据样品中所检测到的各元素谱峰的相对强度,再经过适当的校正便可获得样品中各元素的相对含量, 进行定量分析。 图1 KL1L3俄歇跃迁 5 仪器 5.1 仪器组成 5.1.1 俄歇电子能谱 图2给出俄歇电子能谱的简图。它是由激发源、样品室、能量分析器、离子枪、检测器和数据采集、 处理及输出系统(包括计算机和记录仪等)及超高真空抽气系统等组成。 图2 俄歇电子能谱简图 2GB/T26533—2011 5.1.2 激发源 俄歇电子能谱仪以聚焦电子束作为激发源,一般能量范围在0.5kV~30kV之间连续可调。常采 用的工作能量为3kV、5kV、10kV。目前仅有这三个特定能量条件提供相应的元素灵敏度因子数据供 定量分析。 在进行高分辨的微区扫描微探针显微分析时,需要提高电子束的加速电压,降低相应束流,以提高 空间分辨。现代俄歇电子能谱仪采用高亮度的场发射电子源。 5.1.3 能量分析器 能量分析器色散并聚焦不同能量的电子到检测器上。俄歇电子能谱仪中的能量分析器一般采用静 电分析方式,通常采用固定减速比(FRR或CRR)模式,包括半球型分析器(HSA)和筒镜型分析器 (CMA)两类结构,分析器常配有减速系统。 5.1.4 检测器 检测器是用于接收、倍增、检测电子的一种装置。常用的检测器有单通道电子倍增器(SCD)、单通 道倍增器组合、多通道板检测器(MCP)和位敏检测器(PSD)等。 5.1.5 数据采集、处理和输出系统 用计算机和相应的软件进行数据的采集和处理(如谱图的平滑、扣除本底、微分、积分、退卷积、谱峰 拟合及定量计算等),并将分析结果以图文和数据形式输出。 5.1.6 超高真空系统 俄歇电子能谱仪的激发源、样品室、能量分析器、检测器及离子枪都必须在超高真空条件下才能工 作。超高真空可维持样品表面原状,减少污染,并可减少俄歇电子与残余气体分子的碰撞几率。俄歇电 子能谱仪通常要求真空度优于10-7Pa。超高真空抽气系统主要由机械泵、涡轮分子泵或扩散泵、溅射 离子泵、钛升华