ICS 71.060.50 CCS G 12 中华人民共和国国家标准 GB/T 26525—2022 代替 GB/T 26525—2011 精制氯化钴 Refined cobaltous chloride 2022-04-15发布 2022-11-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T 26525—2022 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T26525一2011《精制氯化钻》，与GB/T26525一2011相比，除结构调整和编辑性 改动外，主要技术变化如下： 更改了钴含量、水不溶物含量、油分含量，以及镍等10项杂质金属离子含量的指标（见5.2， 2011年版的4.2）； 钻含量的测定中增加了电位滴定法（见6.3.1）； 增加了铝、硅、磷、硫、锂、钠和磁性异物含量的指标及试验方法（见5.2、6.4）； 5.6、5.7、5.9)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63）归口。 本文件起草单位：衢州华友钻新材料有限公司、格林美股份有限公司、广东邦普循环科技有限公司、 格林美（江苏）钻业股份有限公司、广东佳纳能源科技有限公司、荆门市格林美新材料有限公司、浙江华 友钻业股份有限公司、清远佳致新材料研究院有限公司、浙江绿野净水剂科技股份有限公司、中海油天 津化工研究设计院有限公司。 本文件主要起草人：陈红良、许开华、余海军、张爱青、吴理觉、杨洋、谢柏华、付海阔、阮海滨、王彦、 徐伟、魏琼、刘勇奇、刘春秀、陈珍华、胡意、周洁、刘凤梅、张云河、明帮来、郝慧玲、李艳 本文件于2011年首次发布，本次为第一次修订。 I SZC GB/T 26525—2022 精制氯化钻 本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任 采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。在试验方法中使用的部分试剂具 有腐蚀性，如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 1范围 本文件规定了精制氯化钻的要求、试验方法、检验规则及标志、标签、包装、运输、贮存。 本文件适用于精制氯化钻。 注：该产品主要用于电镀和电池、催化剂、制药原料等行业。 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T 191—2008 包装储运图示标志 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶 液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶 液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品 的制备 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 分子式和相对分子质量 分子式：CoCl²·6H20 相对分子质量：237.92（按2018年国际相对原子质量） 5技术要求 5.1外观：红色或紫红色结晶。 GB/T 26525—2022 5.2 精制氯化钻应符合表1的规定。 表 1 指标 项目 优等品 一等品 钴(Co),w /% 24.2 24.0 镍(Ni),w/% 0.001 0 0.010 0 锌(Zn),w/% 0.001 0 0.002 0 铁(Fe),w/% 0.000 5 0.002 0 铜(Cu),w/% 0.000 5 0.002 0 锰(Mn),w/% 0.000 5 0.002 0 铬(Cr),w/% ≤ 0.000 5 0.002 0 镉(Cd),w / % ≤ 0.000 5 0.002 0 镁(Mg),w/% 0.001 0 0.002 0 钙(Ca),/% 0.001 0 0.002 0 铝(Al),w/% 0.001 0 0.002 0 硅(Si),w /% 0.001 0 0.002 0 磷(P),w /% 0.005 0 0.010 硫(S),w / % 0.001 5 0.003 0 锂(Li),w/% ≤ 0.001 0 0.002 0 钠(Na),w/% 0.001 0 0.002 0 铅(Pb),w / % 0.000 5 0.002 0 汞(Hg),w/% 0.000 5 0.001 0 水不溶物，w/% 0.010 0 0.020 0 油分,w/% 0.001 0 0.002 0 磁性异物/(μg/kg) 50 70 6 试验方法 6.1 一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。 试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、 HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备 549 6.2 外观检验 在自然光下，于白色衬底的表面血或白瓷板上用目视法判定样品外观 2 GB/T 26525—2022 6.3钴含量的测定 6.3.1电位滴定法（仲裁法） 6.3.1.1原理 在氨性溶液中，六氰合铁（Ⅲ）酸钾将Co²+氧化为Co3+，用钴标准滴定溶液滴定过量的六氰合铁 （Ⅲ)酸钾。反应方程式如下： Co2++LFe(CN)6]3-→Co3++LFe(CN)64- 6.3.1.2试剂或材料 6.3.1.2.1氯化铵。 6.3.1.2.2 氨水-柠檬酸铵混合溶液：称取50g柠檬酸铵，溶于水，加入350mL氨水，用水稀释至 1000mL，混匀。 6.3.1.2.3钴标准滴定溶液：p（Co）=3g/L，称取3.000g金属钴（钻质量分数不小于99.98%），精确至 0.0002g，置于400mL烧杯中，加少量水润湿，缓缓加入30mL硝酸溶液（1十1），加热至全部溶解，冷 却室温后，全部转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.3.1.2.4六氰合铁（IⅡ）酸钾标准滴定溶液：c(K：［Fe(CN)。)～0.05mol/L，按下列步骤进行配制、标 定及试验数据处理： SAC a）配制：称取约17g六氰合铁（Ⅲl）酸钾溶解于水中，过滤，用水稀释至1000mL，摇匀； 80mL氨水-柠檬酸铵混合溶液，置于磁力搅拌器上搅拌。在已调节好的自动电位滴定仪上， 以铂电极为指示电极、钨电极为参比电极，用钻标准滴定溶液滴定至突跃终点； c)i 试验数据处理：六氰合铁（血）酸钾标准滴定溶液浓度以c计，数值以摩尔每升（mol/L）表示， 按公式(1)计算： Vi0 c =VM ..（1) 式中： V1一滴定试验溶液所消耗钻标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 钻标准滴定溶液质量浓度的准确数值，单位为克每升（g/L）： V一移取六氰合铁（Ⅲ）酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； M- 钴（Co）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=58.93）。 两人同时做三平行，每人三平行测定结果的极差与平均值之比不应大于0.2%，两人测定平均值之 差与两人平均结果之比不应大于0.2%。结果取平均值，浓度值取四位有效数字。 6.3.1.3仪器设备 自动电位滴定仪：带有磁力搅拌器、铂电极、钨电极或适用的复合型电极。 6.3.1.4试验步骤 称取约2.0g试样，精确至0.0002g，置于150mL烧杯中，加少量水，固体样煮沸使之溶解，冷却 后，全部转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取25mL六氰合铁（血）酸钾标准滴定溶液于250mL烧杯中，加5g氯化铵，80mL氨 水-柠檬酸铵混合溶液，置于磁力搅拌器上搅拌。然后用移液管准确加25mL试样溶液，在已调节好的 3 GB/T 26525—2022 自动电位滴定仪上，以铂电极为指示电极、钨电极为参比电极，用钻标准滴定溶液滴定至突跃终点。 6.3.1.5试验数据处理 钻含量以钻（Co）的质量分数1计，按公式（2）计算： (VicM-V2p)×10-3 =Im X100% .(2) m × 250 25 式中： Vi 准确加入六氰合铁（血）酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； c 六氰合铁（Ⅲ）酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M 钻（Co）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=58.93）； V2- 滴定过量六氰合铁（Ⅲ）酸钾标准滴定溶液所消耗钻标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升 (mL); 钻标准滴定溶液质量浓度的准确数值，单位为克每升（g/L）； 试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。 6.3.2络合滴定法 6.3.2.1原理 在丙酮介质中加入盐酸羟胺掩蔽铜和铁以消除干扰，钻与硫氰酸盐生成蓝色络合物，用乙二胺四乙 酸二钠(EDTA)标准溶液滴定至蓝色消失为终点来测定钻含量。 6.3.2.2 试剂或材料 6.3.2.2.1 盐酸羟胺。 6.3.2.2.2硫氰酸铵。 6.3.2.2.3丙酮。 6.3.2.2.4乙酸铵饱和溶液。 6.3.2.2.5 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDT