ICS71.040.40 G04 中华人民共和国国家标准 GB/T26489—2011 纳 米材料超双亲 性能检测方法 Methodsformeasuringsuperamphiphilicityofnanomaterials 2011-05-12发布 2012-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由全国纳米技术标准化技术委员会纳米材料分技术委员会(SAC/TC279/SC1)提出并 归口。 本标准主要起草单位:中国科学研究院化学研究所。 本标准主要起草人:江雷、张玲娟。 ⅠGB/T26489—2011 纳米材料超双亲 性能检测方法 1 范围 本标准规定了纳米材料超双亲性能检测方法的术语及定义、方法原理、仪器和试剂、样品制备、检测 条件、检测步骤及结果评定、检测报告等。 本标准适用于检测经纳米技术处理,组成均匀、光滑、不变形(在液体表面张力的垂直分量的作用 下)和各向同向性的固体表面超双亲性能。 本标准不适用于能够吸收所测液体的材料。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法(ISO3969:1987,MOD) GB/T19619 纳米材料术语 3 术语和定义 GB/T19619界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 接触角 contactangle 液体滴在固体表面上,在固-液-气三相交点处做气-液界面的切线,此切线与固液交界线之间的夹 角,见图1。测试状态下,固体表面与水的接触角称为水接触角,与油的接触角称为油接触角。 注:黏附力是评定超双亲材料的主要指标。 3.2 亲水性 hydrophilic 对水具有亲合力的性能,可润湿性。材料表面与水的接触角小于或等于90°的为亲水性。 3.3 亲油性 oileophilic 对油具有亲合力的性能,可润湿性。材料表面与油的接触角小于或等于90°的为亲油性。 3.4 超双亲纳米材料 superamphiphilicnanomaterials 经纳米技术处理,材料表面具有纳米结构且有亲水亲油性,水接触角小于或等于5°、油接触角小于 或等于5°的材料。 4 原理 4.1 接触角是用来表征液体对固体的润湿程度。以度计,介于0°~180°之间。对于一给定的体系,接 触角是特定的,取决于三相界面(液/气、固/气和液/固)间的相互作用。 1GB/T26489—2011 固体表面液滴的接触角是固、气、液界面间表面张力平衡的结果,液滴的平衡使得体系总能量趋于 最小,因而使液滴在固体表面上处于稳态(亚稳态)。一般来说,液滴在光滑平坦固体表面的接触角可以 用杨氏方程来表示,见式(1): γsv=γsl+γlvcosθ …………………………(1) 即: cosθ=(γsv-γsl)/γlv 式中: γsv———固-气表面张力,单位微牛顿(μN); γsl———固-液的表面张力,单位微牛顿(μN); γlv———液-气界面的表面张力,单位微牛顿(μN); θ———平衡接触角(或称本征接触角),单位为度(°)。 图1为接触角测量原理示意图。 1———液滴; 2———样品表面; θ———平衡接触角。 注:此图所示为大于90°(左)和小于90°(右)的两个接触角。 图1 接触角测量原理示意图 4.2 本标准采用圆锥法测量接触角。圆锥法是通过运用二次曲线方程式来拟合液滴的轮廓形状,从而 计算出接触角。由于此方法未对液滴的形状作任何假定,所以其适用范围不受液滴形状的限制,不但可 用于轴对称的液滴,也同样可用于不符合轴对称的液滴。 5 仪器和试剂 5.1 仪器 光学接触角测量仪(测量精度±0.1°)。 5.2 试剂 a) 水:GB/T6682—2008中规定的二级去离子水; b)油:正十六烷(分析纯)。 6 样品制备 从待测材料的不同部位取5块大小为70mm×70mm的标准样品。样品应平整、洁净、无褶皱,具 有代表性。对于软质材料,可用双面胶将样品固定在载玻片上。拿取和制作标准样品时应使用手套和 镊子。如果待测材料不能切割成70mm×70mm的标准样品,也可以使用相同原料及相同加工方法得 到的材料作为样品,也可以使用本标准所规定以外的大小与形状的样品,但应保证在不同的、间距6mm 2GB/T26489—2011 以上的5个点测定接触角。 注:在对样品加工过程中,需要注意防止油等有机污染物以及待测材料之间的交叉污染。 7 检测条件 测试温度(23±2)℃,相对湿度(50±5)%。 8 检测步骤 8.1 用镊子将样品置于光学接触角测量仪的样品台上,打开聚光灯调整视野和焦距,使样品位于视野 中央;将滴液针头置于样品上方10mm~20mm处,设定测试液滴体积为5μL,按下针管滴定操作键, 针头缓慢滴出5μL去离子水(或正十六烷),缓慢升高样品台,使样品表面接触到液滴,然后将样品台缓 慢降低至液滴与针头分离,使用拍照功能,拍下水滴(或油滴)完全滴落于样品表面的初始状态。测定这 一状态下,纳米材料表面对水滴(或油滴)的接触角。每个样品选取5个点进行测试,每个点之间至少间 隔6mm,5个数据为一组。 注:本方法是一整体液滴法。在计算时考虑的是整个液滴的轮廓形状,所以当液滴的形状受到其他物体干扰时,如 针管置于液滴内,就会影响方法的准确性,甚至不再适用。 8.2 按8.1步骤测定5块标准样品,得到5组接触角数据。也可在同等条件下,同一样品间隔6mm 以上的不同位置重复测定,得到5组接触角数据。 9 结果评定 9.1 按照4.2的圆锥法计算出液滴左右接触角。在样品表面平整、无杂质的情况下,左右接触角数据 差异应不大于2°。除去离散的数据,至少保留3组集中的数据,取左、右接触角的算术平均值,得出接触 角数值。 9.2 当平衡接触角小于1°时,同时采用以下两种方法来评价: a) 平均速率:即在指定时间内,接触角单位时间内变化的平均值。 b) 初始接触角:相互作用时间t=0时的接触角。 图2是典型的接触角θ随相互作用时间t的变化曲线,两曲线交点之前,表面A的短时间瞬态接触 角大于表面B的,而在交点之后,表面A的平衡态接触角小于表面B的,所以可以采用以上两种方法分 别给以评价。 图2 典型的接触角θ随相互作用时间t的变化曲线GB/T26489—2011 GB/T26489—2011 10 检测报告 检测报告应包括下列各项: a) 本标准的编号及试验日期; b)样品名称、编号、规格品种、产地、委托检测单位等; c)检测条件; d)所使用的标准及方法; e)检测项目; f)评定结果; g)检验日期和人员; h)审核; i)其他。 1102 — 98462T / BG