书 书 书犐犆犛 ６７ ． ０６０ 犡 １１ 　 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２２４６４ — ２００８ 大 　 豆 　 皂 　 苷 犛狅狔犫犲犪狀狊犪狆狅狀犻狀 ２００８  １１  ０４ 发布 ２００９  ０１  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准的附录 Ａ 为规范性附录 。 本标准由国家粮食局提出 。 本标准由全国粮油标准化技术委员会归口 。 本标准负责起草单位 ： 南京财经大学 。 本标准参与起草单位 ： 上海交通大学 、 武汉工业学院 、 黑龙江九三粮油工业集团公司 、 黑龙江双河松 嫩大豆生物工程有限公司 。 本标准主要起草人 ： 袁建 、 鞠兴荣 、 汪海峰 、 赵大云 、 张世宏 、 卞清德 、 罗莉 、 王哲 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２２４６４ — ２００８ 大 　 豆 　 皂 　 苷 １ 　 范围 本标准规定了大豆皂苷的术语和定义 、 质量要求和卫生要求 、 检验方法 、 检验规则 、 标签标识 ， 以及 包装 、 运输 、 贮存要求 。 本标准适用于以大豆 、 大豆粕或大豆胚芽为原料提取的商品大豆皂苷 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ４７８９．２ 　 食品卫生微生物学检验 　 菌落总数测定 ＧＢ ／ Ｔ４７８９．３ 　 食品卫生微生物学检验 　 大肠菌群测定 ＧＢ ／ Ｔ４７８９．４ 　 食品卫生微生物学检验 　 沙门氏菌检验 ＧＢ ／ Ｔ４７８９．５ 　 食品卫生微生物学检验 　 志贺氏菌检验 ＧＢ ／ Ｔ４７８９．１０ 　 食品卫生微生物学检验 　 金黄色葡萄球菌检验 ＧＢ ／ Ｔ４７８９．１５ 　 食品卫生微生物学检验 　 霉菌和酵母计数 ＧＢ ／ Ｔ５００９．１ 　 食品卫生检验方法 　 理化部分 　 总则 ＧＢ ／ Ｔ５００９．３ 　 食品中水分的测定 ＧＢ ／ Ｔ５００９．４ 　 食品中灰分的测定 ＧＢ ／ Ｔ５００９．１１ 　 食品中总砷及无机砷的测定 ＧＢ ／ Ｔ５００９．１２ 　 食品中铅的测定 ＧＢ ／ Ｔ５４９２ 　 粮食 、 油料检验 　 色泽 、 气味 、 口味鉴定法 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ７７１８ 　 预包装食品标签通则 ３ 　 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准 。 ３ ． １ 大豆皂苷 　 狊狅狔犫犲犪狀狊犪狆狅狀犻狀 以大豆 、 大豆粕或大豆胚芽为原料生产的 ， 由非极性的三萜苷元 （ ａｇｌｙｃｏｎｅ 或 ｓａｐｏｇｅｎｏｌ ） 和低聚糖 链 （ ｇｌｙｃｏｎｅｓ ） 组成的五环三萜类齐墩果烷型皂甙产品 。 ４ 　 质量要求和卫生要求 ４ ． １ 　 成分特征 大豆皂苷产品中主要成分为 Ａ 类 、 Ｂ 类 、 Ｅ 类或 ＤＤＭＰ 类皂苷 ， 其主成分的化学结构见图 １ 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２２４６４ — ２００８ Ａ 类大豆皂苷结构 Ｂ 类 、 Ｅ 类和 ＤＤＭＰ 皂苷的结构 　　 大豆皂苷结构图中 Ｒ １ 、 Ｒ ２ 、 Ｒ ３ 基团 组名 代号 Ｒ １ Ｒ ２ Ｒ ３ Ａ 组 Ａａ ＣＨ ２ ＯＨ β ＤＧｌｃ Ｈ Ａｂ ＣＨ ２ ＯＨ β ＤＧｌｃ ＣＨ ２ ＯＣＯＣＨ ３ Ａｃ ＣＨ ２ ＯＨ α ＬＲｈａ ＣＨ ２ ＯＣＯＣＨ ３ Ａｄ Ｈ β ＤＧｌｃ ＣＨ ２ ＯＣＯＣＨ ３ Ａｅ ＣＨ ２ ＯＨ Ｈ Ｈ Ａｆ ＣＨ ２ ＯＨ Ｈ ＣＨ ２ ＯＣＯＣＨ ３ Ａｇ Ｈ Ｈ Ｈ Ａｈ Ｈ Ｈ ＣＨ ２ ＯＣＯＣＨ ３ Ｂ 组 Ｂａ （ Ⅴ ） ＣＨ ２ ＯＨ β ＤＧｌｃ Ｂｂ （ Ⅰ ） ＣＨ ２ ＯＨ α ＬＲｈａ Ｂｃ （ Ⅱ ） Ｈ α ＬＲｈａ Ｂｂ′ （ Ⅲ ） ＣＨ ２ ＯＨ Ｈ Ｂｃ′ （ Ⅳ ） Ｈ Ｈ — ＯＨ 图 １ 　 大豆皂苷主成分的化学结构 ２ 犌犅 ／ 犜 ２２４６４ — ２００８ 组名 代号 Ｒ １ Ｒ ２ Ｒ ３ Ｅ 组 Ｂｄ ＣＨ ２ ＯＨ β ＤＧｌｃ Ｂｅ ＣＨ ２ ＯＨ α ＬＲｈａ ＝Ｏ ＤＤＭＰ α ｇ ＣＨ ２ ＯＨ β ＤＧｌｃ β ｇ ＣＨ ２ ＯＨ α ＬＲｈａ β ａ Ｈ α ＬＲｈａ γ ｇ ＣＨ ２ ＯＨ Ｈ γ ｇ Ｈ Ｈ 图 １ （ 续 ） ４ ． ２ 　 质量指标 大豆皂苷质量指标见表 １ 。 表 １ 　 大豆皂苷质量指标 项 　　 目 质量指标 色泽 、 外观 黄色至棕黄色粉末 气味 、 口味 气味 、 口味正常 ， 无异味 杂质 无肉眼可见杂质 水分 ／ ％ ≤ ５．０ 灰分 （ 以干基计 ）／ ％ ≤ ３．０ 大豆皂苷含量 （ 以干基计 ）／ ％ ≥ ４０ ｐＨ 值 （ １％ 水溶液 ） ６．５±１．０ ４ ． ３ 　 卫生指标 ４ ． ３ ． １ 　 大豆皂苷卫生指标见表 ２ 。 表 ２ 　 大豆皂苷卫生指标 项 　　 目 卫生指标 菌落总数 ／（ ＣＦＵ ／ ｇ ） ≤ １０００ 大肠菌群 ／（ ＭＰＮ ／ １００ｇ ） ≤ ３０ 霉菌和酵母菌总数 ／（ ＣＦＵ ／ ｇ ） ≤ １００ 致病菌 （ 指肠道致病菌和致病性球菌 ） 不得检出 总砷 （ 以 Ａｓ 计 ）／（ ｍｇ ／ ｋｇ ） ≤ ０．５ 铅 （ Ｐｂ ）／（ ｍｇ ／ ｋｇ ） ≤ １．０ ４ ． ３ ． ２ 　 植物检疫按照国家有关标准和规定执行 。 ５ 　 检验方法 ５ ． １ 　 扦样 、 分样 ： 按 ＧＢ ／ Ｔ５００９．１ 执行 。 ５ ． ２ 　 色泽 、 气味 、 口味检验 ： 按 ＧＢ ／ Ｔ５４９２ 执行 。 ５ ． ３ 　 杂质测定 ： 取一定量的试样平摊后 ， 在自然光线下 ， 肉眼观察有无与产品颜色差异的斑点或其他 物质 。 ５ ． ４ 　 水分测定 ： 按 ＧＢ ／ Ｔ５００９．３ 执行 。 ３ 犌犅 ／ 犜 ２２４６４ — ２００８ ５ ． ５ 　 灰分含量测定 ： 按 ＧＢ ／ Ｔ５００９．４ 执行 。 ５ ． ６ 　 大豆皂苷含量测定 ： 按附录 Ａ 执行 。 ５ ． ７ 　 菌落总数测定 ： 按 ＧＢ ／ Ｔ４７８９．２ 执行 。 ５ ． ８ 　 大肠菌群测定 ： 按 ＧＢ ／ Ｔ４７８９．３ 执行 。 ５ ． ９ 　 致病菌检验 ： 按 ＧＢ ／ Ｔ４７８９．４ 、 ＧＢ ／ Ｔ４７８９．５ 、 ＧＢ ／ Ｔ４７８９．１０ 执行 。 ５ ． １０ 　 霉菌和酵母数检验 ： 按 ＧＢ ／ Ｔ４７８９．１５ 执行 。 ５ ． １１ 　 总砷含量测定 ： 按 ＧＢ ／ Ｔ５００９．１１ 执行 。 ５ ． １２ 　 铅含量测定 ： 按 ＧＢ ／ Ｔ５００９．１２ 执行 。 ５ ． １３ 　 ｐＨ 值测定 ： 称取 １．００ｇ 样品 ， 加入到 ９９．０ｍＬ 水中 ， 搅拌均匀 ， 制成 １．０％ 的样品溶液 。 用 ｐＨ 计测定样液 ｐＨ 值 。 ６ 　 检验规则 ６ ． １ 　 检验批 同一批原料 ， 同一班次生产的产品为一批 。 ６ ． ２ 　 出厂检验 按本标准 ４．２ 的规定对每批产品检验 。 ６ ． ３ 　 型式检验 ６ ． ３ ． １ 　 遇有下列情况之一时 ， 应进行型式检验 ： ——— 常年连续生产的每年至少进行一次 ； ——— 当原料 、 设备 、 工艺有较大变化可能影响产品质量时 ； ——— 质量监督部门提出要求时 。 ６ ． ３ ． ２ 　 型式检验按本标准 ４．２ 、 ４．３ 规定执行 。 ６ ． ４ 　 判定规则 ６ ． ４ ． １ 　 检验结果全部符合本标准要求时 ， 判定该批产品为合格品 。 ６ ． ４ ． ２ 　 卫生指标中有一项检验结果不符合本标准要求时 ， 判定该批产品为不合格产品 。 ６ ． ４ ． ３ 　 除卫生指标外 ， 其他项目检验结果不符合本标准要求时 ， 可在原批次产品中双倍抽样复检一次 ， 若仍有指标不合格 ， 则判该批产品为不合格产品 。 ７ 　 标签标识 ７ ． １ 　 应符合 ＧＢ７７１８ 的规定及要求 。 ７ ． ２ 　 凡标识 “ 大豆皂苷 ” 的产品均应符合本标准 。 ７ ． ３ 　 采用转基因大豆为原料生产的产品 ， 应按国家有关规定进行标识 。 ７ ． ４ 　 应注明产品原料的生产国名 。 ８ 　 包装 、 运输及贮存 ８ ． １ 　 包装材料或容器应符合相应食品卫生要求 ， 包装应完整 、 无破损 、 无污染 。 ８ ． ２ 　 应使用符合卫生要求的工具 、 容器运送 ， 运输中应注意防止日晒 、 雨淋 、 污染和标签脱落 。 ８ ． ３ 　 应贮存于清洁 、 干燥 、 阴凉处 。 不得与有毒 、 有害物品混存 。 ４ 犌犅 ／ 犜 ２２４６４ — ２００８ 附 　 录 　 犃 （ 规范性附录 ） 大豆皂苷含量测定 犃 ． １ 　 高效液相色谱法 犃 ． １ ． １ 　 范围 本方法规定了采用高效液相色谱测定大豆皂苷中皂苷含量的方法 。 本方法皂苷各单体的检出限为 ０．１ｇ ／ ｋｇ 。 犃 ． １ ． ２ 　 原理 试样用 ８０％ 乙醇溶解后 ， 经 ０．４５ μ ｍ 滤膜过滤 ， 采用反相键合相色谱测定 ， 根据色谱峰保留时间进 行定性 ， 根据峰面积或峰高定量