书 书 书犐犆犛 ７７ ． ０８０ ． ０１ 犎 １１ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２２３ ． ９ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ２２３．９ ～ ２２３．１０ — ２０００ 钢铁及合金 　 铝含量的测定 铬天青 犛 分光光度法 犐狉狅狀 ， 狊狋犲犲犾犪狀犱犪犾犾狅狔 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪犾狌犿犻狀犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋 — 犆犺狉狅犿犲犪狕狌狉狅犾犛狆犺狅狋狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱 ２００８  ０５  １３ 发布 ２００８  １１  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ２２３ 的本部分是对 ＧＢ ／ Ｔ２２３．９ — ２０００ 《 钢铁及合金化学分析方法 　 铬天青 Ｓ 分光光度法测 定铝量 》 和 ＧＢ ／ Ｔ２２３．１０ — ２０００ 《 钢铁及合金化学分析方法 　 铜铁试剂分离  铬天青 Ｓ 分光光度法测定 铝量 》 的整合修订 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ２２３．９ — ２０００ 和 ＧＢ ／ Ｔ２２３．１０ — ２０００ 。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ２２３．９ — ２０００ 、 ＧＢ ／ Ｔ２２３．１０ — ２０００ 相比较主要进行了以下修改 ： ——— 名称改为 《 钢铁及合金 　 铝含量的测定 　 铬天青 Ｓ 分光光度法 》； ——— 将原两个标准合并为一个标准 ， 内含两个分析方法 ； ——— 方法一 ： 修改了镍溶液的配制 ； ——— 方法二 ： 修改了铝标准溶液的配制 ； ——— 修改了结果计算式及式中量的单位 ； ——— 修改规范了精密度函数式的说明 。 本部分的附录 Ａ 是资料性附录 。 本部分由中国钢铁工业协会提出 。 本部分由全国钢标准化技术委员会归口 。 本部分起草单位 ： 中国钢研科技集团公司 、 宝山钢铁股份有限公司特殊钢分公司 、 大冶钢厂 。 本部分主要起草人 ： 崔秋红 、 王玉娟 、 涂仁杰 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ２２３．９ — １９８２ 、 ＧＢ ／ Ｔ２２３．９ — １９８９ 、 ＧＢ ／ Ｔ２２３．９ — ２０００ ； ——— ＧＢ ／ Ｔ２２３．１０ — １９８２ 、 ＧＢ ／ Ｔ２２３．１０ — １９９１ 、 ＧＢ ／ Ｔ２２３．１０ — ２０００ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２２３ ． ９ — ２００８ 钢铁及合金 　 铝含量的测定 铬天青 犛 分光光度法 　　 警告 ： 使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本部分并未指出所有可能的安全问题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ２２３ 的本部分规定了用铬天青 Ｓ 分光光度法测定酸溶铝的含量和用铜铁试剂分离  铬天青 Ｓ 分光光度法测定铝的含量 。 本部分方法一适用于钢铁及合金中质量分数为 ０．０５０％ ～ １．００％ 酸溶铝含量的测定 ； 本部分方法 二适用于钢铁及合金中质量分数为 ０．０１５％ ～ ０．５０％ 铝含量的测定 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过 ＧＢ ／ Ｔ２２３ 的本部分的引用而成为本部分的条款 。 凡是注日期的引用文 件 ， 其随后所有的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本部分 ， 然而 ， 鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本 部分 。 ＧＢ ／ Ｔ６３７９．１ 　 测量方法与结果的准确度 （ 正确度与精密度 ） 　 第 １ 部分 ： 总则与定义 ＧＢ ／ Ｔ６３７９．２ 　 测量方法与结果的准确度 （ 正确度与精密度 ） 　 第 ２ 部分 ： 确定标准测量方法的重 复性和再现性的基本方法 ＧＢ ／ Ｔ２００６６ 　 钢和铁 　 化学成分测定用试样的取样和制样方法 ３ 　 方法一 　 铬天青 犛 直接光度法 ３ ． １ 　 原理 试料用酸溶解后 ， 在 ｐＨ 值为 （ ５．３ ～ ５．９ ） 的弱酸性介质中 ， 铝与铬天青 Ｓ 生成紫红色络合物 ， 测量 其吸光度 。 在显色液中含 １００ μ ｇ 钒 、 ２ｍｇ 铬不干扰测定 ， 铁 、 镍的干扰可用 ＺｎＥＤＴＡ 掩蔽 ， ３００ μ ｇ 钛可用 ０．１５ｇ 甘露醇掩蔽 。 ３ ． ２ 　 试剂与材料 除非另有说明 ， 分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水 。 ３ ． ２ ． １ 　 纯铁 ， 不含铝或已知残余铝含量 。 ３ ． ２ ． ２ 　 盐酸 ， ρ 约 １．１９ｇ ／ ｍＬ 。 ３ ． ２ ． ３ 　 盐酸 ， ρ 约 １．１９ｇ ／ ｍＬ ， 稀释为 ５＋９５ 。 ３ ． ２ ． ４ 　 硝酸 ， ρ 约 １．４２ｇ ／ ｍＬ 。 ３ ． ２ ． ５ 　 高氯酸 ， ρ 约 １．６７ｇ ／ ｍＬ 。 ３ ． ２ ． ６ 　 甘露醇溶液 ， ５０ｇ ／ Ｌ 。 ３ ． ２ ． ７ 　 六次甲基四胺溶液 ， ４００ｇ ／ Ｌ ， 储存于塑料瓶中 。 ３ ． ２ ． ８ 　 氟化铵溶液 ， ５ｇ ／ Ｌ ， 储存于塑料瓶中 。 ３ ． ２ ． ９ 　 铬天青 Ｓ 溶液 ， ０．５ｇ ／ Ｌ 。 ３ ． ２ ． １０ 　 乙二胺四乙酸锌 （ ＺｎＥＤＴＡ ） 溶液 ： 称取 ８．１ｇ 氧化锌于烧杯中 ， 加 ４０ｍＬ 盐酸 （ １＋１ ） 加热溶 １ 犌犅 ／ 犜 ２２３ ． ９ — ２００８ 解 。 另称取 ３７．２ｇＥＤＴＡ （ 含二个结晶水 ） 溶于 ８００ｍＬ 水中 ， 加 １５ｍＬ 氨水 （ ρ 约 ０．９０ｇ ／ ｍＬ ）。 将两 溶液合并 ， 搅匀 ， 用氨水 （ １＋１ ） 和盐酸 （ １＋１ ） 调节溶液至 ｐＨ 值为 （ ４ ～ ６ ）， 用水稀释至 １Ｌ ， 混匀 。 ３ ． ２ ． １１ 　 铁溶液 ： 称取 ０．１ｇ 纯铁 ， 置于石英烧杯中 ， 加 ６ｍＬ 盐酸 （ ３．２．２ ）、 １ｍＬ 硝酸 （ ３．２．４ ）， 加热溶 解 ， 冷却 。 移入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 铁 。 ３ ． ２ ． １２ 　 镍溶液 ： 称取 ０．１ｇ 纯镍 ， 置于石英烧杯中 ， 加 １０ｍＬ 硝酸 （ １＋１ ）， 加热溶解 ， 冷却 。 移入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 镍 。 ３ ． ２ ． １３ 　 钴溶液 ： 称取 ０．１ｇ 纯钴 ， 置于石英烧杯中 ， 加 ４ｍＬ 盐酸 （ ３．２．２ ）、 ４ｍＬ 硝酸 （ ３．２．４ ）， 加热溶 解 ， 冷却 。 移入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 钴 。 ３ ． ２ ． １４ 　 铝标准溶液 ３ ． ２ ． １４ ． １ 　 铝储备液 （ １００ μ ｇ ／ ｍＬ ）： 称取 ０．１０００ｇ 纯铝 （ 质量分数为 ９９．９％ 以上 ） 置于塑料瓶中 ， 加 １０ｍＬ 氢氧化钠溶液 （ ２００ｇ ／ Ｌ ）， 在水浴中加热溶解 ， 加 １００ｍＬ 水 ， 滴加盐酸 （ １＋１ ） 至呈酸性后过量 １０ｍＬ ， 冷却 。 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 ３ ． ２ ． １４ ． ２ 　 铝标准溶液 （ ５．０ μ ｇ ／ ｍＬ ）： 移取 ５０．００ｍＬ 铝储备液 （ ３．２．１４．１ ） 置于 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 加 １０ｍＬ 盐酸 （ １＋１ ）， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 ３ ． ３ 　 仪器与设备 分析中 ， 仅用通常的实验室仪器设备及分光光度计 。 ３ ． ４ 　 取制样 按照 ＧＢ ／ Ｔ２００６６ 或适当的国家标准取制样 。 ３ ． ５ 　 分析步骤 警告 ： 通常在有氨 、 氮的氧化物和有机物存在时 ， 冒高氯酸烟可能引起爆炸 。 ３ ． ５ ． １ 　 试料量 称取约 ０．１０ｇ 试样 ， 精确至 ０．１ｍｇ 。 ３ ． ５ ． ２ 　 空白试验 加与试料相同量的纯铁 （ ３．２．１ ） 两份 ， 按试料同样的操作步骤做空白试验 。 ３ ． ５ ． ３ 　 测定 ３ ． ５ ． ３ ． １ 　 试料溶解 将试料 （ ３．５．１ ） 置于石英烧杯中 ， 加 ６ｍＬ 盐酸 （ ３．２．２ ）、 １ｍＬ 硝酸 （ ３．２．４ ）， 加热溶解 。 若试料难 溶 ， 可适当补加盐酸 （ ３．２．２ ） 或硝酸 （ ３．２．４ ） 溶解 。 ３ ． ５ ． ３ ． ２ 　 蒸发冒高氯酸烟 ３ ． ５ ． ３ ． ２ ． １ 　 一般试样 于试液 （ ３．５．３．１ ） 中加 ２ｍＬ 高氯酸 （ ３．２．５ ）， 加热蒸发至冒高氯酸烟 ， 使铬全部氧化至高价 ， 并控 制冒高氯酸烟至近干 ， 取下 。 稍冷 ， 加 １ｍＬ 高氯酸 （ ３．２．５ ）。 ３ ． ５ ． ３ ． ２ ． ２ 　 高铬低铝或含钨 、 钼 、 硅较高的试样 于试液 （ ３．５．３．１ ） 中加 ３ｍＬ ～ ５ｍＬ 高氯酸 （ ７．２．５ ）， 加热蒸发至冒高氯酸烟 ， 使铬氧化至高价 ， 滴 加盐酸 （ ３．２．２ ） 将铬挥除 ， 继续加热蒸发至残余铬全部氧化至高价 ， 并控制冒高氯酸烟至近干 ， 取下 。 稍 冷 ， 加 １ｍＬ 高氯酸 （ ３．２．５ ）。 ３ ． ５ ． ３ ． ３ 　 盐类的溶解 于试液 （ ３．５．３．２ ）