书 书 书犐犆犛 ７７ ． ０８０ ． ０１ 犎 １１ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２２３ ． ８１ — ２００７ 钢铁及合金 　 总铝和总硼含量的测定 微波消解  电感耦合等离子体质谱法 犐狉狅狀 ， 狊狋犲犲犾犪狀犱犪犾犾狅狔 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋狅狋犪犾犪犾狌犿犻狀狌犿犪狀犱狋狅狋犪犾犫狅狉狅狀犮狅狀狋犲狀狋狊 — 犕犻犮狉狅狑犪狏犲犱犻犵犲狊狋犻狅狀犻狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱 ２００７  ０９  １１ 发布 ２００８  ０２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ２２３ 的本部分的附录 Ａ 、 附录 Ｂ 、 附录 Ｃ 和附录 Ｄ 是资料性附录 。 本部分由中国钢铁工业协会提出 。 本部分由全国钢标准化技术委员会归口 。 本部分主要起草单位 ： 钢铁研究总院 、 首都师范大学 。 本部分主要起草人 ： 刘正 、 王明海 、 张翠敏 、 罗倩华 、 王艳泽 、 张华 、 陈玉红 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２２３ ． ８１ — ２００７ 钢铁及合金 　 总铝和总硼含量的测定 微波消解  电感耦合等离子体质谱法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ２２３ 的本部分规定了用微波消解  电感耦合等离子体质谱法测定钢铁及合金中的总铝和总硼 含量 。 本方法适用于钢铁及合金中总铝和总硼含量的测定 ， 总铝测定质量分数范围 ： ０．０００５％ ～ ０．１０％ ； 总硼测定质量分数范围 ： ０．０００２％ ～ ０．１０％ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过在 ＧＢ ／ Ｔ２２３ 的本部分中引用而构成为本部分的条款 。 凡是注日期的引用 文件 ， 其随后所有的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适应于本部分 ， 然而 ， 鼓励根据本部分达 成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本 部分 。 ＧＢ ／ Ｔ６３７９．１ 　 测试方法与结果的准确度 （ 正确度和精密度 ） 　 第 １ 部分 ： 总则与定义 （ ＧＢ ／ Ｔ６３７９．１ — ２００４ ， ＩＳＯ５７２５１ ： １９９４ ， ＩＤＴ ） ＧＢ ／ Ｔ６３７９．２ 　 测试方法与结果的准确度 （ 正确度和精密度 ） 　 第 ２ 部分 ： 确定标准测量方法的重 复性和再现性的基本方法 （ ＧＢ ／ Ｔ６３７９．２ — ２００４ ， ＩＳＯ５７２５２ ： １９９４ ， ＩＤＴ ） ＧＢ ／ Ｔ２００６６ 　 钢和铁 　 化学成分测定用试样的取样和制样方法 （ ＧＢ ／ Ｔ２００６６ — ２００６ ， ＩＳＯ１４２８４ ： １９９６ ， ＩＤＴ ） ＩＳＯ８６５５２ ： ２００２ 　 柱塞式容量仪器 ——— 柱塞取液器 ３ 　 原理 借助微波消解炉 ， 试料以盐酸 、 硝酸和氢氟酸混合酸分解 ， 试液导入电感耦合等离子体质谱仪 。 测 量各元素同位素的质谱信号强度 。 校准空白和校准溶液以被测样品主体元素和样品分解酸进行基体匹 配 ， 以铍和钪为内标校正仪器灵敏度漂移和基体效应 。 ４ 　 试剂 除非另有说明 ， 在分析中仅使用认可的高纯试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水 。 ４ ． １ 　 盐酸 ， ρ 约 １．１９ｇ ／ ｍＬ ， 铝 、 硼含量应小于 ２０ｎｇ ／ ｍＬ 。 ４ ． ２ 　 硝酸 ， ρ 约 １．４２ｇ ／ ｍＬ ， 铝 、 硼含量应小于 ２０ｎｇ ／ ｍＬ 。 ４ ． ３ 　 氢氟酸 ， １＋１ ， 铝 、 硼含量应小于 ２０ｎｇ ／ ｍＬ ， 如大于 ２０ｎｇ ／ ｍＬ ， 可采用等温扩散等方法提纯 。 等温 扩散提纯方法可参见资料性附录 Ａ 。 ４ ． ４ 　 铝标准溶液 ， １０００ μ ｇ ／ ｍＬ 称取 ０．２５００ｇ 纯铝 （ 质量分数不小于 ９９．９％ ）， 用 ２５ｍＬ 盐酸 （ １＋１ ） 加热溶解 ， 转移至 ２５０ｍＬ 容 量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此标准溶液保存于聚乙烯瓶中 。 此溶液 １ｍＬ 含 １０００ μ ｇ 铝 。 ４ ． ５ 　 硼标准溶液 ， １０００ μ ｇ ／ ｍＬ 称取 ０．５７２０ｇ 在干燥器中预先干燥 ２４ｈ 后的硼酸 （ Ｈ ３ ＢＯ ３ 质量分数不小于 ９９．９％ ）， 用 ３０ｍＬ 水 １ 犌犅 ／ 犜 ２２３ ． ８１ — ２００７ 溶解 ， 转移至 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此标准溶液保存于聚乙烯瓶中 。 此溶液 １ｍＬ 含 １０００ μ ｇ 硼 。 ４ ． ６ 　 铝硼混合标准溶液 ４ ． ６ ． １ 　 铝硼混合标准溶液 Ａ ， １００．０ μ ｇ ／ ｍＬ 铝 ， １００．０ μ ｇ ／ ｍＬ 硼 分别移取 １０．００ｍＬ 铝标准溶液 （ ４．４ ） 和 １０．００ｍＬ 硼标准溶液 （ ４．５ ） 至 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 ５ｍＬ 盐酸 （ ４．１ ）， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此标准溶液保存于聚乙烯瓶中 。 此溶液 １ｍＬ 含 １００．０ μ ｇ 铝和 １００．０ μ ｇ 硼 。 ４ ． ６ ． ２ 　 铝硼混合标准溶液 Ｂ ， １０．００ μ ｇ ／ ｍＬ 铝 ， １０．００ μ ｇ ／ ｍＬ 硼 移取 １０．００ｍＬ 铝硼混合标准溶液 Ａ （ ４．６．１ ） 至 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 ５ｍＬ 盐酸 （ ４．１ ）， 用水稀释 至刻度 ， 混匀 。 此标准溶液保存于聚乙烯瓶中 。 此溶液 １ｍＬ 含 １０．００ μ ｇ 铝和 １０．００ μ ｇ 硼 。 ４ ． ６ ． ３ 　 铝硼混合标准溶液 Ｃ ， １．００ μ ｇ ／ ｍＬ 铝 ， １．００ μ ｇ ／ ｍＬ 硼 移取 １０．００ｍＬ 铝硼混合标准溶液 Ｂ （ ４．６．２ ） 至 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 ５ｍＬ 盐酸 （ ４．１ ）， 用水稀释 至刻度 ， 混匀 。 此标准溶液保存于聚乙烯瓶中 。 此溶液 １ｍＬ 含 １．００ μ ｇ 铝和 １．００ μ ｇ 硼 。 ４ ． ７ 　 铍标准溶液 ， １００．０ μ ｇ ／ ｍＬ 称取 ０．１０００ｇ 纯铍 （ 质量分数不小于 ９９．９％ ）， 用 ５ｍＬ 硝酸 （ ４．２ ） 溶解 ， 加 ９５ｍＬ 硝酸 （ ４．２ ） 后转 移到 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此标准溶液保存于聚乙烯瓶中 。 此溶液 １ｍＬ 含 １００．０ μ ｇ 铍 。 ４ ． ８ 　 钪标准溶液 ， １００．０ μ ｇ ／ ｍＬ 称取 ０．１０００ｇ 纯钪 （ 质量分数不小于 ９９．９％ ）， 用 ５ｍＬ 硝酸 （ ４．２ ） 溶解 ， 加 ９５ｍＬ 硝酸 （ ４．２ ） 后转 移到 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此标准溶液保存于聚乙烯瓶中 。 此溶液 １ｍＬ 含 １００．０ μ ｇ 钪 。 ４ ． ９ 　 铍钪混合标准溶液 ４ ． ９ ． １ 　 铍钪混合标准溶液 Ａ ， １０．００ μ ｇ ／ ｍＬ 铍和 １０．００ μ ｇ ／ ｍＬ 钪 分别移取 １０．００ｍＬ 铍标准溶液 （ ４．７ ） 和 １０．００ｍＬ 钪标准溶液 （ ４．８ ） 至 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 １０ｍＬ 硝酸 （ ４．２ ）， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此标准溶液保存于聚乙烯瓶中 。 此溶液 １ｍＬ 含 １０．００ μ ｇ 铍和 １０．００ μ ｇ 钪 。 ４ ． ９ ． ２ 　 铍钪混合标准溶液 Ｂ ， ２．００ μ ｇ ／ ｍＬ 铍和 ２．００ μ ｇ ／ ｍＬ 钪 移取 ２０．００ｍＬ 铍钪混合标准溶液 Ａ （ ４．９．１ ） 至 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 ５ｍＬ 硝酸 （ ４．２ ）， 用水稀释 至刻度 ， 混匀 。 此标准溶液保存于聚乙烯瓶中 。 此溶液 １ｍＬ 含 ２．００ μ ｇ 铍和 ２．００ μ ｇ 钪 。 ４ ． １０ 　 铁基体溶液 ， ５０．０ｍｇ ／ ｍＬ 称取 ５．００ｇ 高纯铁 （ 质量分数不小于 ９９．９５％ ， 铝和硼质量分数小于 ０．０００５％ ）， 加入 ３０ｍＬ 水 ， 分多次少量加入共 ２５ｍＬ 盐酸 （ ４．１ ）， 低温加热 ， 溶解完全后转移至 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻 度 ， 混匀 。 此溶液保存于聚乙烯瓶中 。 ５ 　 仪器与设备 ５ ． １ 　 玻璃仪器和塑料仪器 试验用塑料容量瓶 、 表面皿 、 石英烧杯或聚四氟乙烯烧杯 、 聚乙烯瓶 、 聚乙烯吸液管等 。 所有玻璃器 皿和塑料容器应用盐酸 （ １＋４ ） 清洗 ， 然后再用水洗净 。 酸洗后的玻璃器皿和塑料容器中的铝硼浓度可 以通过测量注入其中的盐酸  氢氟酸混合酸 （ ３＋１＋２０ ） 溶出铝硼浓度来进行检查 。 如果铝硼浓度大于 ４ｎｇ ／ ｍＬ ， 则玻璃器皿和塑料容器不宜使用 ， 并需更换 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２２３ ． ８１ — ２００７ ５ ． ２ 　 取液器 取液器量程 １０ μ Ｌ ～ １００ μ Ｌ ， １００ μ Ｌ ～ １０００ μ Ｌ 和 １ｍＬ ～ １０ｍＬ ， 应符合 ＩＳＯ８６５５２ ： ２００２ 要求 。 ５ ． ３ 　 微波消解系统 微波消解系统包括微波炉 、 氟塑料 （ 如 ＰＴＦＥ ， ＰＦＡ ， ＴＦＭ 等 ） 高压消解罐 （ 容积不小于 ５０ｍＬ ） 及夹 持装置 。 微波消解系统必须有可编