书 书 书犐犆犛 ７７ ． ０８０ ． ０１ 犎 １１ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２２３ ． ７５ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ２２３．７５ — １９９１ 钢铁及合金 　 硼含量的测定 甲醇蒸馏  姜黄素光度法 犐狉狅狀 ， 狊狋犲犲犾犪狀犱犪犾犾狅狔 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犫狅狉狅狀犮狅狀狋犲狀狋 — 犕犲狋犺犪狀狅犾犱犻狊狋犻犾犾犪狋犻狅狀犮狌狉犮狌犿犻狀狆犺狅狋狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱 ２００８  ０５  １３ 发布 ２００８  １１  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ２２３ 的本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ２２３．７５ — １９９１ 《 钢铁及合金化学分析方法 　 甲醇蒸馏  姜黄素光度 法测定硼量 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ２２３．７５ — １９９１ 相比较主要进行了以下修改 ： ——— 试样处理 ： 采用硫  磷混酸分解硼化物测定全硼 ； ——— 蒸馏分离 ： 使用改进的卧式同步蒸馏装置 ； ——— 显色条件 ： 于沸水浴上蒸干 ， 在苯酚稳定条件下显色 。 本部分的附录 Ａ 是资料性附录 。 本部分由中国钢铁工业协会提出 。 本部分由全国钢标准化技术委员会归口 。 本部分起草单位 ： 中国钢研科技集团公司 、 本溪钢铁 （ 集团 ） 有限责任公司技术中心理化检测所 、 中 科院沈阳金属所 、 马鞍山钢铁股份有限公司技术中心 、 重庆钢铁公司钢研所 。 本部分起草人 ： 戈儒彬 、 胡修伟 、 胡晓燕 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ＧＢ ／ Ｔ２２３．７５ — １９８１ 、 ＧＢ ／ Ｔ２２３．７５ — １９９１ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２２３ ． ７５ — ２００８ 钢铁及合金 　 硼含量的测定 甲醇蒸馏  姜黄素光度法 　　 警告 ： 使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本部分并未指出所有可能的安全问题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ２２３ 的本部分规定了用甲醇蒸馏  姜黄素光度法测定硼含量 。 本部分适用于碳钢 、 合金钢 、 高温合金及精密合金中质量分数为 ０．０００５％ ～ ０．２０％ 硼含量的测定 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过 ＧＢ ／ Ｔ２２３ 的本部分的引用而成为本部分的条款 。 凡是注日期的引用文 件 ， 其随后所有的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本部分 ， 然而 ， 鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本 部分 。 ＧＢ ／ Ｔ６３７９．１ 　 测试方法与结果的准确度 （ 正确度和精确度 ） 　 第 １ 部分 　 总则与定义 ＧＢ ／ Ｔ６３７９．２ 　 测试方法与结果的准确度 （ 正确度和精确度 ） 　 第 ２ 部分 　 确定标准测量方法的重 复性和再现性的基本方法 ＧＢ ／ Ｔ２００６６ 　 钢和铁 　 化学成分测定用试样的取样和制样方法 ３ 　 原理 试料经酸溶解后 ， 用磷酸和硫酸分解硼化合物 ， 硼与甲醇生成硼酸甲酯经蒸馏与其他元素分离 。 在 草酸存在下 ， 硼与姜黄素形成红色配合物 ， 于波长 ５４５ｎｍ 处测量吸光度 。 ４ 　 试剂 除另有说明 ， 在分析中仅使用确认为优级纯试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水 。 ４ ． １ 　 甲醇 ， 分析纯 。 ４ ． ２ 　 丙酮 ， 分析纯 。 ４ ． ３ 　 过氧化氢 ， ρ 约 １．１０ｇ ／ ｍＬ 。 ４ ． ４ 　 硫酸 ， ρ 约 １．８４ｇ ／ ｍＬ 。 ４ ． ５ 　 硫酸 ， １＋６ ， 以 ρ 约 １．８４ｇ ／ ｍＬ 稀释 。 ４ ． ６ 　 磷酸 ， ρ 约 １．６９ｇ ／ ｍＬ 。 ＭＯＳ 级 。 ４ ． ７ 　 硝酸 ， ρ 约 １．４２ｇ ／ ｍＬ 。 ４ ． ８ 　 盐酸 ， ρ 约 １．１９ｇ ／ ｍＬ 。 ４ ． ９ 　 盐酸 ， １＋４ ， 以 ρ 约 １．１９ｇ ／ ｍＬ 稀释 。 ４ ． １０ 　 硫  磷混酸 ， ２＋５＋３ ， 以水 、 磷酸 、 硫酸混匀 。 ４ ． １１ 　 氢氧化钙悬浮液 ， 称取 ３．７ｇ 氢氧化钙加水至体积为 ５００ｍＬ ， 贮于塑料瓶中 ， 用时混匀 。 ４ ． １２ 　 草酸溶液 ， １００ｇ ／ Ｌ 。 ４ ． １３ 　 姜黄素  乙醇溶液 ， ０．５ｇ ／ Ｌ 。 称取 ０．０５ｇ 姜黄素溶于 １００ｍＬ 无水乙醇中 ， 用快速滤纸过滤于塑 料瓶中贮存 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２２３ ． ７５ — ２００８ ４ ． １４ 　 苯酚  冰醋酸溶液 ， 称取 ７０ｇ 苯酚溶于 ２００ｍＬ 冰醋酸中 ， 贮于塑料瓶中 。 ４ ． １５ 　 硼标准溶液 ４ ． １５ ． １ 　 硼贮备液 ， ５０．０ μ ｇ ／ ｍＬ 。 称取 ０．２８５９ｇ 硼酸 （ 质量分数大于 ９９．９％ ） 置于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加 水溶解 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 ， 贮于塑料瓶中 。 ４ ． １５ ． ２ 　 硼标准溶液 ， ５．０ μ ｇ ／ ｍＬ 。 移取 ５０．００ｍＬ 硼贮备液 （ ４．１５．１ ） 置于 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀 释至刻度 ， 混匀 。 ５ 　 仪器 ５ ． １ 　 石英蒸馏器 （ 见图 １ ）。 图 １ ５ ． ２ 　 分光光度计 。 ６ 　 取制样 按 ＧＢ ／ ２００６６ 或适当的国家标准取制样 。 ７ 　 分析步骤 ７ ． １ 　 试料量 根据硼含量按表 １ 称取试料量 ， 精确至 ０．０００１ｇ 。 表 １ 硼含量 （ 质量分数 ）／ ％ 试料量 ／ ｇ ０．０００５ ～ ０．００５ ０．５０ ＞ ０．００５ ～ ０．０１０ ０．２５ ＞ ０．０１０ ～ ０．０２０ ０．１０ ＞ ０．０２０ ～ ０．０５０ ０．０５ ＞ ０．０５０ ～ ０．２０ ０．１０ ７ ． ２ 　 空白试验 随同试料做空白试验 。 ７ ． ３ 　 试料处理 ７ ． ３ ． １ 　 测定酸溶硼的试料 将试料 （ ７．１ ） 置于 １００ｍＬ 石英烧杯中 ， 加入 ２０ｍＬ 硫酸 （ ４．５ ）， 盖上表面皿 ， 于沸水浴中加热至试 料完全溶解 ， 取下稍冷 ， 用慢速滤纸加纸浆过滤于石英蒸馏瓶 Ａ 中 ， 用热水洗残渣 ６ 次 ～ ８ 次合并于 Ａ 瓶中 ［ 硼的质量分数为 ０．０５０％ ～ ０．２０％ 试料 ， 先将试液移入 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 ， ２ 犌犅 ／ 犜 ２２３ ． ７５ — ２００８ 再分取 ５．０ｍＬ 于石英蒸馏瓶 Ａ 中 ］， 加 ５ｍＬ 磷酸 （ ４．６ ）、 ３ｍＬ 硫酸 （ ４．４ ）、 １ｍＬ 过氧化氢 （ ４．３ ）， 加热 蒸发至刚冒烟 ， 取下冷后 ， 加 ５ｍＬ 水 ， 在冷却下加入 ２０ｍＬ 甲醇 （ ４．１ ）。 ７ ． ３ ． ２ 　 测定全硼的试料 将试料 （ ７．１ ） 置于 ５０ｍＬ 石英烧杯中 ， 加入 ６ｍＬ 适宜比例的盐酸 （ ４．８ ）、 硝酸 （ ４．７ ）， 缓慢加热至试 料完全溶解 ， 加入 １０ｍＬ 硫  磷混酸 （ ４．１０ ）， 蒸发至冒烟 ， 盖上表皿 ， 移到高温处加热溶液至沸并持续 １０ｍｉｎ ， 取下冷后 ， 用水转移至石英蒸馏瓶 Ａ 中 ［ 硼的质量分数为 ０．０５０％ ～ ０．２０％ 同 ７．３．１ 括号内处 理 ， 补加 ５ｍＬ 磷酸 （ ４．６ ）、 ３ｍＬ 硫酸 （ ４．４ ）］， 总体积不得超过 １３ｍＬ ， 在冷却下加入 ２０ｍＬ 甲醇 （ ４．１ ）。 ７ ． ４ 　 蒸馏分离 于石英蒸馏瓶 Ｂ 中加入 ６ｍＬ 氢氧化钙悬浮液 （ ４．１１ ） 及 １０ｍＬ 甲醇 （ ４．１ ）， 并于 Ｕ 形管 Ｃ 中加约 ２ｍＬ 氢氧化钙悬浮液 （ ４．１１ ）， 按图连接蒸馏器装置 ， 将 Ａ 、 Ｂ 两瓶置于水浴中 ， 开放冷凝管中冷却水后 ， 同时加热水浴并保持微沸 ， 当 Ａ 瓶开始有馏出液至 Ｂ 瓶时 ， 即为对流开始计时 ， ２０ｍｉｎ 后停止加热 ， 冷 却 Ｂ 瓶 ， 将 Ｂ 瓶及 Ｕ 型管中溶液移入 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 加 ４ 滴盐酸 （ ４．９ ） 溶解 Ｂ 瓶中干涸物 ， 用水洗净 合并于容量瓶中 ， 并稀释至刻度 ， 混匀 。 ７ ． ５ 　 显色 分取 １０．０ｍＬ 试液置于 １００ｍＬ 瓷蒸发皿中 ， 在沸水浴上蒸干 ， 取下冷却至室温 ， 加 ２０ 滴盐酸 （ ４．９ ） 将干涸物溶解 ， 加 ０．５ｍＬ 草酸溶液 （ ４．１２ ）、 １．５ｍＬ 姜黄素溶液 （ ４．１３ ）、 １．５ｍＬ 苯酚  醋酸溶液 （ ４．１４ ）， 混匀 ， 于沸水浴上蒸干 ， 取下冷至室温 。 用 ２５ｍＬ 丙酮 （ ４．２ ） 分数次溶解干涸物 ， 移入 ５０ｍＬ 容 量瓶中 ， 用水洗净蒸发皿 ， 并入容量瓶中 ， 并稀释至刻度 ， 混匀 ， 用中速滤纸干过滤 。 ７ ． ６ 　 测量 将部分溶液 （ ７．５ ） 移入 １ｃｍ 比色皿中 ， 以水为参比 ， 于分光光度计波长 ５４５ｎｍ 处测量吸光度 。 测得的试液吸光度值减去空白溶液的吸光度值 ， 得净吸光度值 。 从工作曲线上查出相应的硼量 。 ７ ． ７ 　 工作曲线的绘制 移取 ０ 、 ０．５０ｍＬ 、