书 书 书犐犆犛 ７７ ． ０８０ ． ０１ 犎 １１ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２２３ ． ７３ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ２２３．７３ — １９９１ 钢铁及合金 　 铁含量的测定 三氯化钛  重铬酸钾滴定法 犐狉狅狀 ， 狊狋犲犲犾犪狀犱犪犾犾狅狔 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犻狉狅狀犮狅狀狋犲狀狋狊 — 犜犻狋犪狀犻狌犿狋狉犻犮犺犾狅狉犻犱犲狆狅狋犪狊狊犻狌犿犱犻犮犺狉狅犿犪狋犲狋犻狋狉犪狋犻狅狀犿犲狋犺狅犱 ２００８  ０５  １３ 发布 ２００８  １１  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ２２３ 的本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ２２３．７３ — １９９１ 《 钢铁及合金化学分析方法 　 三氯化钛  重铬酸钾容 量法测定铁量 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ２２３．７３ — １９９１ 相比较主要进行了以下修改 ： ——— 修改标准名称 ； ——— 增加了分析中对试剂和水的说明内容并修改溶液浓度的表示方法 ； ——— 修改称取试料量的表示 ； ——— 修改结果计算式及式中量的单位 ； ——— 规范精密度函数式的说明 。 本部分的附录 Ａ 是资料性附录 。 本部分由中国钢铁工业协会提出 。 本部分由全国钢标准化技术委员会归口 。 本部分起草单位 ： 中国钢研科技集团公司 。 本部分主要起草人 ： 崔秋红 、 王玉兴 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ＧＢ２２３．７３ （ 一 ）— １９８１ 、 ＧＢ２２３．７３ — １９９１ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２２３ ． ７３ — ２００８ 钢铁及合金 　 铁含量的测定 三氯化钛  重铬酸钾滴定法 　　 警告 ： 使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本部分并未指出所有可能的安全问题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ２２３ 的本部分规定了用三氯化钛  重铬酸钾滴定法测定铁含量 。 本部分适用于高温合金和精密合金中质量分数为 ０．５０％ ～ ８．００％ 铁含量的测定 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过 ＧＢ ／ Ｔ２２３ 的本部分的引用而成为本部分的条款 。 凡是注日期的引用文 件 ， 其随后所有的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本部分 ， 然而 ， 鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本 部分 。 ＧＢ ／ Ｔ６３７９．１ 　 测量方法与结果的准确度 （ 正确度与精密度 ） 　 第 １ 部分 ： 总则与定义 ＧＢ ／ Ｔ６３７９．２ 　 测量方法与结果的准确度 （ 正确度与精密度 ） 　 第 ２ 部分 ： 确定标准测量方法的重 复性和再现性的基本方法 ＧＢ ／ Ｔ２００６６ 　 钢和铁 　 化学成分测定用试样的取样和制样方法 ３ 　 原理 试样用盐酸  硝酸混合酸溶解 ， 用高氯酸冒烟 、 氧化铬并使铌酸等充分脱水 ， 以热盐酸溶解可溶性盐 类 ， 再用氨水沉淀铁 ， 使其与镍 、 铬等元素分离 。 用稀盐酸溶解氢氧化铁 ， 以钨酸钠为指示剂 ， 三氯化钛 将三价铁还原为二价 。 过量的低价钛用重铬酸钾氧化为高价 。 再以二苯胺磺酸钠作指示剂 、 重铬酸钾 标准溶液滴定二价铁 。 ４ 　 试剂与材料 除非另有说明 ， 分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水 。 ４ ． １ 　 氯化铵 。 ４ ． ２ 　 盐酸 ， ρ 约 １．１９ｇ ／ ｍＬ 。 ４ ． ３ 　 盐酸 ， ρ 约 １．１９ｇ ／ ｍＬ ， 稀释为 １＋３ 。 ４ ． ４ 　 盐酸 ， ρ 约 １．１９ｇ ／ ｍＬ ， 稀释为 ５＋９５ 。 ４ ． ５ 　 硝酸 ， ρ 约 １．４２ｇ ／ ｍＬ 。 ４ ． ６ 　 硝酸 ， ρ 约 １．４２ｇ ／ ｍＬ ， 稀释为 １＋１ 。 ４ ． ７ 　 高氯酸 ， ρ 约 １．６７ｇ ／ ｍＬ 。 ４ ． ８ 　 硫酸  磷酸混合酸 ： 将 １５０ｍＬ 硫酸 （ ρ 约 １．８４ｇ ／ ｍＬ ）、 ２００ｍＬ 磷酸 （ ρ 约 １．６９ｇ ／ ｍＬ ） 缓慢倒入 ６５０ｍＬ 水中 ， 并不断搅拌 ， 冷却 。 ４ ． ９ 　 氨水 ， ρ 约 ０．９０ｇ ／ ｍＬ 。 ４ ． １０ 　 氨水 ， ρ 约 ０．９０ｇ ／ ｍＬ ， 稀释为 ５＋９５ 。 ４ ． １１ 　 氢氧化钠溶液 ， ２００ｇ ／ Ｌ 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２２３ ． ７３ — ２００８ ４ ． １２ 　 氢氧化钠溶液 ， １０ｇ ／ Ｌ 。 ４ ． １３ 　 钨酸钠溶液 ， ２５０ｇ ／ Ｌ 。 称取 ２５ｇ 钨酸钠置于 ２００ｍＬ 烧杯中 ， 以 ９０ｍＬ 水溶解 。 如有沉淀 ， 则 需过滤 。 加入 ３ｍＬ 磷酸 （ ρ 约 １．６９ｇ ／ ｍＬ ）， 混匀 。 ４ ． １４ 　 三氯化钛溶液 ， １０ｇ ／ Ｌ 。 取三氯化钛溶液 （ １５％ ～ ２０％ ） 用盐酸 （ ４．４ ） 稀释 ２０ 倍 ， 混匀 。 ４ ． １５ 　 二苯胺磺酸钠溶液 ， ２ｇ ／ Ｌ 。 ４ ． １６ 　 硫酸亚铁铵溶液 ， ４５ｇ ／ Ｌ 。 称取 ４．５ｇ 硫酸亚铁铵 ［（ ＮＨ ４ ） ２ Ｆｅ （ ＳＯ ４ ） ２ · ６Ｈ ２ Ｏ ］ 溶解于 １０００ｍＬ 硫酸 （ ５＋９５ ） 中 ， 混匀 。 ４ ． １７ 　 重铬酸钾标准滴定溶液 ， 犮 （ １ ６Ｋ ２ Ｃｒ ２ Ｏ ７ ） ＝０．０１０００ｍｏｌ ／ Ｌ 。 称取 ０．４９０３ｇ 预先经 １４５℃ ～ １５０℃ 烘 １ｈ 并置于干燥器中冷却至室温的基准试剂重铬酸钾 ， 用水溶解 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用 水稀释至刻度 ， 混匀 。 ５ 　 取制样 按照 ＧＢ ／ Ｔ２００６６ 或适当的国家标准取制样 。 ６ 　 分析步骤 ６ ． １ 　 试样量 根据铁含量按表 １ 称取试样 ， 精确至 ０．０００１ｇ 。 表 １ 铁含量 （ 质量分数 ）／ ％ 称料量 ／ ｇ 　 ０．５０ ～ １．００ ＞ １．００ ～ ３．００ ＞ ３．００ ～ ８．００２．００ １．００ ０．５００ 　　 注 ： 如试样中钴 、 铝等元素的含量都高 ， 可将称取 ２．００ｇ 的试料量减少为 １．００ｇ 。 ６ ． ２ 　 空白试验 随同试料做空白试验 。 ６ ． ３ 　 测定 ６ ． ３ ． １ 　 将试料 （ ６．１ ） 置于 ４００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ２０ｍＬ ～ ３０ｍＬ 溶样酸 ［ 高温合金试样用盐酸 （ ４．２ ） 滴 加硝酸 （ ４．５ ） 或适宜比例的盐酸 （ ４．２ ）  硝酸 （ ４．５ ） 混合酸 ； 精密合金试样一般用硝酸 （ ４．６ ） 或适宜比例的 硝酸 （ ４．５ ）  盐酸 （ ４．２ ） 混合酸 ］， 盖上表面皿 ， 温热至试料完全溶解 。 ６ ． ３ ． ２ 　 用少量水冲洗表面皿和烧杯内壁 ， 加入 １０ｍＬ ～ １２ｍＬ 高氯酸 （ ４．７ ）， 徐徐加热至冒烟 ， 盖上表 面皿 ， 回流 ４ｍｉｎ ～ ５ｍｉｎ ［ 如试样中铌 、 锆含量 （ 质量分数 ） 高于 ０．１％ 时 ， 加入 １５ｍＬ 高氯酸 （ ４．７ ） 回流 约 １０ｍｉｎ ］。 移开表面皿 ， 继续加热蒸发至糖浆状 。 ６ ． ３ ． ３ 　 取下烧杯 ， 稍冷 ， 加入 ２００ｍＬ 热盐酸 （ ４．４ ） 溶解可溶性盐类 。 加热至 ６０℃ ～ ７０℃ ， 搅拌 ， 滴加氨 水 （ ４．９ ）［ 如试样含钴 ， 在滴加氨水 （ ４．９ ） 前加入 ２ｇ ～ ５ｇ 氯化铵 （ ４．１ ）］ 至出现的氢氧化物沉淀溶解比 较缓慢后 ， 再迅速一次地加入 １５ｍＬ ～ ２０ｍＬ 氨水 （ ４．９ ） 并不断搅拌使钨酸等全部溶解 ， 加热煮沸 ５ｍｉｎ ［ 如试样中钨 、 钼含量 （ 质量分数 ） 高于 ２％ ， 应再加 １０ｍＬ 氨水 （ ４．９ ）， 搅拌 ， 加热 ２ｍｉｎ ～ ３ｍｉｎ ， 但不要 煮沸 ］。 稍静置 ， 趁热用快速滤纸过滤 ， 用热氨水 （ ４．１０ ） 洗涤烧杯 。 如杯壁有沉淀 ， 用带橡皮头的玻璃棒 擦净 ， 全部移至滤纸上 。 用热氨水 （ ４．１０ ） 洗涤沉淀 ７ ～ １０ 次后 ， 再用热水洗涤 １ ～ ２ 次 。 ６ ． ３ ． ４ 　 用 ３０ｍＬ 热盐酸 （ ４．３ ） 分 （ ４ ～ ５ ） 次将氢氧化铁沉淀溶解于原烧杯中 ， 并用热盐酸 （ ４．４ ） 洗涤滤 纸 （ ５ ～ ６ ） 次 ［ 如试样中钨 、 钼的含量高 ， 一次分离不好 ， 应进行二次分离 。 如试样中钒的质量分数在 ０．１％ 以上 ， 应预分离 ： 将所得溶液和洗液用水稀释至 ２００ｍＬ ， 加热至 ６０℃ ～ ７０℃ ， 不断搅拌 ， 缓慢滴加 氢氧化钠溶液 （ ４．１１ ）。 待生成的氢氧化铁沉淀溶解变慢后 ， 再一次加入 ５ｍＬ 氢氧化钠溶液 （ ４．１１ ） 并 ２ 犌犅 ／ 犜 ２２３ ． ７３ — ２００８ 煮沸 ５ｍｉｎ ， 取下 ， 稍静置 ， 趁热用快速滤纸过滤 。 用氢氧化钠溶液 （ ４．１２ ） 洗净烧杯 ， 并洗涤滤纸 （ ３ ～ ４ ） 次 ， 再用热水洗涤 （ ３ ～ ４ ） 次 ， 用 ３０ｍＬ 热盐酸 （ ４．３ ） 分 （ ４ ～ ５ ） 次将氢氧化铁沉淀溶解于原烧杯中 ，