书 书 书犐犆犛 ７７ ． ０８０ ． ０１ 犎 １１ 　 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２２３ ． ５９ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ２２３．５９ — １９８７ 钢铁及合金 　 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法和 锑磷钼蓝分光光度法 犐狉狅狀 ， 狊狋犲犲犾犪狀犱犪犾犾狅狔 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆犺狅狊狆犺狅狉狌狊犮狅狀狋犲狀狋 — 犅犻狊犿狌狋犺狆犺狅狊狆犺狅犿狅犾狔犫犱犪狋犲犫犾狌犲狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱犪狀犱 犪狀狋犻犿狅狀狔狆犺狅狊狆犺狅犿狅犾狔犫犱犪狋犲犫犾狌犲狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱 ２００８  ０８  １９ 发布 ２００９  ０４  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ２２３ 的本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ２２３．５９ — １９８７ 《 钢铁及合金化学分析方法 　 锑磷钼蓝光度法测定 磷量 》。 本部分此次修订 ， 名称修改为 《 钢铁及合金 　 磷含量的测定 　 铋磷钼蓝分光光度法和锑磷钼蓝分光 光度法 》， 包括两个分析方法 ： 方法一 　 铋磷钼蓝分光光度法和方法二 　 锑磷钼蓝分光光度法 。 方法一为新制定方法 。 本部分方法二与 ＧＢ ／ Ｔ２２３．５９ — １９８７ 相比较 ， 技术内容主要进行了以下修改 ： ——— 增加了分析中对试剂和水的说明内容并修改溶液浓度的表示方法 ； ——— 修改了称取试料量的表示 ； ——— 修改了结果计算式中量的表示 ； ——— 规范了精密度函数式的说明 。 本部分的附录 Ａ 是资料性附录 。 本部分由中国钢铁工业协会提出 。 本部分由全国钢标准化技术委员会归口 。 本部分起草单位 ： 马鞍山钢铁股份有限公司 、 钢铁研究总院 。 本部分主要起草人 ： 程坚平 、 龙如成 、 崔秋红 、 徐汾兰 、 华静 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ２２３．３ — １９８１ 中方法四 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ２２３．５９ — １９８７ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２２３ ． ５９ — ２００８ 钢铁及合金 　 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法和 锑磷钼蓝分光光度法 　　 警告 ： 使用 犌犅 ／ 犜 ２２３ 的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本部分并未指出所有可 能的安全问题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ２２３ 的本部分规定了用铋磷钼蓝分光光度法和锑磷钼蓝分光光度法测定磷含量 。 本部分适用于生铁 、 铸铁 、 铁粉 、 碳素钢 、 低合金钢 、 合金钢中磷含量的测定 ， 不适用于含铌 、 钨钢 。 方法一测定范围为质量分数 ０．００５％ ～ ０．３００％ ， 方法二测定范围为质量分数 ０．０１％ ～ ０．０６％ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过 ＧＢ ／ Ｔ２２３ 的本部分的引用而成为本部分的条款 。 凡是注日期的引用文 件 ， 其随后所有的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本部分 ， 然而 ， 鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本 部分 。 ＧＢ ／ Ｔ６３７９．１ 　 测量方法与结果的准确度 （ 正确度与精密度 ） 　 第 １ 部分 ： 总则与定义 （ ＧＢ ／ Ｔ６３７９．１ — ２００４ ， ＩＳＯ５７２５１ ： １９９４ ， ＩＤＴ ） ＧＢ ／ Ｔ６３７９．２ 　 测量方法与结果的准确度 （ 正确度与精密度 ） 　 第 ２ 部分 ： 确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 （ ＧＢ ／ Ｔ６３７９．２ — ２００４ ， ＩＳＯ５７２５２ ： １９９４ ， ＩＤＴ ） ＧＢ ／ Ｔ２００６６ 　 钢和铁 　 化学成分测定用试样的取样和制样方法 （ ＧＢ ／ Ｔ２００６６ — ２００６ ， ＩＳＯ１４２８４ ： １９９６ ， ＩＤＴ ） ３ 　 方法一 　 铋磷钼蓝分光光度法 ３ ． １ 　 原理 试料经酸溶解后 ， 冒高氯酸烟 ， 使磷全部氧化为正磷酸并破坏碳化物 。 在硫酸介质中 ， 磷与铋 、 钼酸 铵形成黄色络合物 ， 用抗坏血酸将铋磷钼黄还原为铋磷钼蓝 ， 在分光光度计上于波长 ７００ｎｍ 处测量吸 光度 。 计算磷的质量分数 。 显色液中存在 １５０ μ ｇ 钛 、 １０ｍｇ 锰 、 ２ｍｇ 钴 、 ５ｍｇ 铜 、 ０．５ｍｇ 钒 、 １０ｍｇ 镍 、 ５００ μ ｇ 铬 （ Ⅲ ）、 ５０ μ ｇ 铈 、 ５ｍｇ 锆 、 ５ μ ｇ 铌 、 １０ μ ｇ 钨 ， 对测定无影响 。 砷对测定有严重干扰 ， 可在处理试料时用氢溴酸除去 。 ３ ． ２ 　 试剂与材料 除非另有说明 ， 分析中仅使用认可的分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水 。 ３ ． ２ ． １ 　 氢氟酸 ， ρ 约 １．１５ｇ ／ ｍＬ 。 ３ ． ２ ． ２ 　 高氯酸 ， ρ 约 １．６７ｇ ／ ｍＬ 。 ３ ． ２ ． ３ 　 盐酸 ， ρ 约 １．１９ｇ ／ ｍＬ 。 ３ ． ２ ． ４ 　 硝酸 ， ρ 约 １．４２ｇ ／ ｍＬ 。 ３ ． ２ ． ５ 　 氢溴酸 ， ρ 约 １．４９ｇ ／ ｍＬ 。 ３ ． ２ ． ６ 　 硫酸 ， ρ 约 １．８４ｇ ／ ｍＬ 。 ３ ． ２ ． ７ 　 硫酸 ， １＋１ 。 将硫酸 （ ３．２．６ ） 缓慢加入水中 ， 边加入边搅动 ， 稀释为 １＋１ 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２２３ ． ５９ — ２００８ ３ ． ２ ． ８ 　 盐酸  硝酸混合酸 ， ２＋１ 。 将二份盐酸 （ ３．２．３ ） 和一份硝酸 （ ３．２．４ ） 混匀 。 ３ ． ２ ． ９ 　 氢溴酸  盐酸混合酸 ， １＋２ 。 将一份氢溴酸 （ ３．２．５ ） 和二份盐酸 （ ３．２．３ ） 混匀 。 ３ ． ２ ． １０ 　 抗坏血酸溶液 ， ２０ｇ ／ Ｌ 。 称取 ２ｇ 抗坏血酸 ， 置于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ５０ｍＬ 水溶解 ， 稀释至 １００ｍＬ ， 混匀 。 用时现配 。 ３ ． ２ ． １１ 　 钼酸铵溶液 ， ３０ｇ ／ Ｌ 。 称取 ３ｇ 钼酸铵 ［（ ＮＨ ４ ） ６ Ｍｏ ７ Ｏ ２４ · ４Ｈ ２ Ｏ ］ 溶于水中 ， 稀释至 １００ｍＬ ， 混匀 。 ３ ． ２ ． １２ 　 亚硝酸钠溶液 ， １００ｇ ／ Ｌ 。 称取 １０ｇ 亚硝酸钠溶于水中 ， 稀释至 １００ｍＬ ， 混匀 。 ３ ． ２ ． １３ 　 硝酸铋溶液 ， １０ｇ ／ Ｌ 。 称取 １０ｇ 硝酸铋 ［ Ｂｉ （ ＮＯ ３ ） ３ · ５Ｈ ２ Ｏ ］， 置于 ２００ｍＬ 烧杯中 ， 加 ２５ｍＬ 硝酸 （ ３．２．４ ）， 加水溶解后 ， 煮沸驱尽氮氧化物 ， 冷却至室温 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 ３ ． ２ ． １４ 　 铁溶液 ３ ． ２ ． １４ ． １ 　 铁溶液 Ａ ， ５ｍｇ ／ ｍＬ 。 称取 ０．５０００ｇ 纯铁 （ 磷的质量分数小于 ０．０００５％ ）， 用 １０ｍＬ 盐酸 （ ３．２．３ ） 溶解后 ， 滴加硝酸 （ ３．２．４ ） 氧化 ， 加 ３ｍＬ 高氯酸 （ ３．２．２ ） 蒸发至冒高氯酸烟并继续蒸发至呈湿 盐状 ， 冷却 ， 用 ２０ｍＬ 硫酸 （ ３．２．７ ） 溶解盐类 ， 冷却至室温 ， 移入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混 匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 ５ｍｇ 铁 。 ３ ． ２ ． １４ ． ２ 　 铁溶液 Ｂ ， １ｍｇ ／ ｍＬ 。 称取 ０．１０００ｇ 纯铁 （ 磷的质量分数小于 ０．００１％ ）， 用 １０ｍＬ 盐酸 （ ３．２．３ ） 溶解后 ， 滴加硝酸 （ ３．２．４ ） 氧化 ， 加 ３ｍＬ 高氯酸 （ ３．２．２ ） 蒸发至冒高氯酸烟并继续蒸发至呈湿 盐状 ， 冷却 ， 用 ２０ｍＬ 硫酸 （ ３．２．７ ） 溶解盐类 ， 冷却至室温 ， 移入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混 匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 铁 。 ３ ． ２ ． １５ 　 磷标准溶液 ３ ． ２ ． １５ ． １ 　 磷储备液 ， １００ μ ｇ ／ ｍＬ 。 称取 ０．４３９３ｇ 预先经 １０５℃ 烘干至恒量的基准磷酸二氢钾 （ ＫＨ ２ ＰＯ ４ ）， 用适量水溶解 ， 加 ５ｍＬ 硫酸 （ ３．２．７ ）， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此 溶液 １ｍＬ 含 １００ μ ｇ 磷 。 ３ ． ２ ． １５ ． ２ 　 磷标准溶液 ， ５．０ μ ｇ ／ ｍＬ 。 移取 ５０．００ｍＬ 磷储备溶液 （ ３．２．１５．１ ）， 置于 １０００ｍＬ 容量瓶 中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 ５．０ μ ｇ 磷 。 ３ ． ３ 　 仪器 分光光度计 。 ３ ． ４ 　 取制样 按 ＧＢ ／ Ｔ２００６６ 或适当的国家标准取制样 。 ３ ． ５ 　 分析步骤 ３ ． ５ ． １ 　 试料量 根据磷含量按表 １ 称取试样 ， 精确至 ０．０００１ｇ 。 表 １ 　 试料量 磷含量 （ 质量分数 ）／ ％ 试料量 ／ ｇ ０．００５ ～ ０．０５０ ０．５０ ＞ ０．０５０ ～ ０．３００ ０．１０ ３ ． ５ ． ２ 　 空