书 书 书犐犆犛 ７３ ． ０４０ 犇 ２１ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １９５６０ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１９５６０ — ２００４ 煤的高压等温吸附试验方法 犈狓狆犲狉犻犿犲狀狋犪犾犿犲狋犺狅犱狅犳犺犻犵犺狆狉犲狊狊狌狉犲 犻狊狅狋犺犲狉犿犪犾犪犱狊狅狉狆狋犻狅狀狋狅犮狅犪犾 ２００８  ０７  ２９ 发布 ２００９  ０５  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ１９５６０ — ２００４ 《 煤的高压等温吸附试验方法 　 容量法 》。 本标准与 ＧＢ ／ Ｔ１９５６０ — ２００４ 相比 ， 主要修订内容有 ： ——— 标准名称改为 《 煤的高压等温吸附试验方法 》； ——— 适用范围增加了褐煤 ； ——— 附录 Ａ 中去掉了 “ 空气干燥基 ” 和 “ 干燥无灰基 ” 中 “ 计算 ” 一列 ， 增加了 “ 平衡水分基 ” 的吸 附量 。 本标准的附录 Ａ 为规范性附录 。 本标准由中国煤炭工业协会提出 。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口 。 本标准起草单位 ： 煤炭科学研究总院西安研究院 、 中联煤层气有限责任公司 。 本标准主要起草人 ： 张庆玲 、 张遂安 。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１９５６０ — ２００４ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １９５６０ — ２００８ 煤的高压等温吸附试验方法 １ 　 范围 本标准规定了煤的容量法高压等温吸附试验方法 。 本标准适用于烟煤和无烟煤对甲烷等气体吸附能力的测定 。 褐煤对甲烷等气体吸附能力的测定参 考执行 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ２１２ 　 煤的工业分析方法 （ ＧＢ ／ Ｔ２１２ — ２００８ ， ＩＳＯ１１７２２ ： １９９９ ， ＩＳＯ１１７１ ： １９９７ ， ＩＳＯ５６２ ： １９９８ ， ＮＥＱ ） ＧＢ４７４ 　 煤样的制备方法 （ ＧＢ４７４ — １９９６ ， ｅｑｖＩＳＯ１９８８ ： １９７５ ） ３ 　 方法提要 首先 ， 将达到平衡水分的一定粒度的煤样样品置于密封容器中 ， 测定其在相同温度 、 不同压力条件 下达到吸附平衡时所吸附的甲烷等试验气体的体积 ； 然后 ， 根据 Ｌａｎｇｍｕｉｒ 单分子层吸附理论 ， 通过理 论计算求出表征煤对甲烷等试验气体吸附特性的吸附常数 — Ｌａｎｇｍｕｉｒ 体积 （ 犞 Ｌ ）、 Ｌａｎｇｍｕｉｒ 压力 （ 狆 Ｌ ） 以及等温吸附曲线 。 ４ 　 仪器设备 ４ ． １ 　 平衡水分测定装置 ——— 干燥器 ； ——— 天平 ： 感量 ０．１ｍｇ ； ——— 恒温系统 。 ４ ． ２ 　 等温吸附装置 ——— 样品缸 ； ——— 参考缸 ； ——— 恒温控制系统 ： 灵敏度 ０．３℃ ； ——— 温度监测系统 ： 温度传感器灵敏度 ： ０．３℃ ； ——— 压力监测系统 ： 压力传感器灵敏度 ： ０．００１ＭＰａ ； ——— 数据处理系统 ： 微机及数据处理软件 。 ５ 　 试剂 ５ ． １ 　 硫酸钾过饱和溶液 ； ５ ． ２ 　 甲烷气体 ： 纯度 ９９．９９％ ； ５ ． ３ 　 氦气 ： 纯度 ９９．９９％ ； ５ ． ４ 　 蒸馏水 。 １ 犌犅 ／ 犜 １９５６０ — ２００８ ６ 　 样品的制备 ６ ． １ 　 样品质量和制样 按照 ＧＢ ／ Ｔ４７４ 制取粒度为 ０．２５ｍｍ ～ ０．１８ｍｍ （ ６０ 目 ～ ８０ 目 ） 的煤样 ２００ｇ 。 ６ ． ２ 　 工业分析 按照 ＧＢ ／ Ｔ２１２ 执行 。 ６ ． ３ 　 煤样的平衡水分测定 ６ ． ３ ． １ 　 称取空气干燥基煤样 ， 样量不少于 ３５ｇ 。 ６ ． ３ ． ２ 　 将称量后的煤样置于器皿中 ， 均匀加入适量蒸馏水 。 ６ ． ３ ． ３ 　 将装有样品的器皿放入湿度平衡的干燥器中 ， 干燥器底部装有足量的硫酸钾过饱和溶液 ， 每隔 ２４ｈ 称量一次 ， 直到相邻两次称量变化不超过试样质量的 ２％ 。 平衡水分计算公式见式 （ １ ）： 犕 ｅ ＝ １ － 犌 ２ － 犌 １ 犌 （ ） ２ × 犕 ａｄ ＋ 犌 ２ － 犌 １ 犌 ２ × １００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犕 ｅ ——— 样品的平衡水分含量 ， ％ ； 犌 １ ——— 平衡前空气干燥基样品质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犌 ２ ——— 平衡后样品质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犕 ａｄ ——— 样品的空气干燥基水分含量 ， ％ 。 ７ 　 试验步骤 ７ ． １ 　 试样装缸 将达到平衡水分的煤样准确称量 ， 迅速装入样品缸内 。 ７ ． ２ 　 气密性检查 ７ ． ２ ． １ 　 调节温度 设置并调节系统温度 ， 使样品缸和参考缸的温度稳定在储层温度 。 ７ ． ２ ． ２ 　 充气 向系统充入氦气 ， 压力高于等温吸附试验最高压力 １ＭＰａ 。 ７ ． ２ ． ３ 　 采集数据 系统采集参考缸和样品缸的压力数据 ， 压力在 ６ｈ 内保持不变 ， 则视为系统气密性良好 。 ７ ． ３ 　 自由空间体积测定 ７ ． ３ ． １ 　 调节温度 设置并调节系统温度 ， 使样品缸和参考缸的温度稳定在储层温度 。 ７ ． ３ ． ２ 　 充气 打开氦气瓶 ， 向系统充入氦气 ， 调节参考缸压力值达到 ２ＭＰａ ～ ３ＭＰａ ， 然后关闭参考缸阀门 。 ７ ． ３ ． ３ 　 采集数据 打开参考缸阀门与样品缸阀门 ， 待压力平衡后采集一组数据 。 ７ ． ３ ． ４ 　 重复 ７．３．２ 到 ７．３．３ 两次 。 自由空间体积重复测定 ３ 次 ， 其中两两之间值差不大于 ０．１ｃｍ ３ 。 ７ ． ３ ． ５ 　 求得煤样的体积 ， 计算出样品缸内自由空间体积 。 ７ ． ４ 　 等温吸附试验 ７ ． ４ ． １ 　 最高试验压力的确定 最高试验压力通常设置为储层压力的 １．１ 倍 ， 且最高试验平衡压力不得低于 ８ＭＰａ 。 ７ ． ４ ． ２ 　 试验压力点分布 ２ 犌犅 ／ 犜 １９５６０ — ２００８ 当最高试验平衡压力为 ８ＭＰａ 时 ， 试验压力点不少于 ６ 个 ； 当最高试验平衡压力在 ８ＭＰａ ～ １２ＭＰａ 之间 ， 试验压力点不少于 ７ 个 ； 当最高试验平衡压力大于 １２ＭＰａ ， 试验压力点不少于 ８ 个 。 ７ ． ４ ． ３ 　 充气 打开调节阀门和参考缸阀门 ， 向系统充入甲烷气体或其他试验用气体 ， 调节参考缸压力至目标 压力 。 ７ ． ４ ． ４ 　 数据采集 达到目标压力 ， 且温度稳定后 ， 启动等温吸附试验程序自动采集样品缸和参考缸内的时间 、 压力 、 温 度等相关数据 ， 并将数据记录为数据文件 。 ７ ． ４ ． ５ 　 吸附平衡时间确定 根据煤样的变质程度 、 样品质量等实际情况确定 ， 但不得少于 １２ｈ 。 ７ ． ４ ． ６ 　 重复 ７．４．３ 到 ７．４．５ 步骤 ， 自低而高逐个压力点进行试验 ， 直至最后一个压力点试验结束 。 ８ 　 数据处理 ８ ． １ 　 煤样体积和自由空间体积计算 煤样的体积计算公式见式 （ ２ ）： 犞 Ｓ ＝ （ 狆 ２ × 犞 ２ ）／（ 犣 ２ × 犜 ２ ） ＋ （ 狆 ３ × 犞 ３ ）／（ 犣 ３ × 犜 ３ ） － （ 狆 １ × 犞 １ ）／（ 犣 １ × 犜 １ ） 狆 ２ ／（ 犣 ２ × 犜 ２ ） － 狆 １ ／（ 犣 １ × 犜 １ ）……（ ２ ） 　　 式中 ： 犞 Ｓ ——— 煤样的体积 ， 单位为立方厘米 （ ｃｍ ３ ）； 狆 １ ——— 平衡后压力 ， 单位为兆帕 （ ＭＰａ ）； 狆 ２ ——— 参考缸初始压力 ， 单位为兆帕 （ ＭＰａ ）； 狆 ３ ——— 样品缸初始压力 ， 单位为兆帕 （ ＭＰａ ）； 犜 １ ——— 平衡后温度 ， 单位为开 （ Ｋ ）； 犜 ２ ——— 参考缸初始温度 ， 单位为开 （ Ｋ ）； 犜 ３ ——— 样品缸初始温度 ， 单位为开 （ Ｋ ）； 犞 １ ——— 系统总体积 ， 单位为立方厘米 （ ｃｍ ３ ）； 犞 ２ ——— 参考缸体积 ， 单位为立方厘米 （ ｃｍ ３ ）； 犞 ３ ——— 样品缸体积 ， 单位为立方厘米 （ ｃｍ ３ ）； 犣 １ ——— 平衡条件下气体的压缩因子 ； 犣 ２ ——— 参考缸初始气体的压缩因子 ； 犣 ３ ——— 样品缸初始气体的压缩因子 。 求得煤样的体积 ， 计算出样品缸内自由空间体积 。 计算公式如式 （ ３ ） 所示 ： 犞 ｆ ＝ 犞 ０ － 犞 Ｓ …………………………（ ３ ） 　　 式中 ： 犞 ｆ ——— 自由空间体积 ， 单位为立方厘米 （ ｃｍ ３ ）； 犞 ０ ——— 样品缸总体积 ， 单位为立方厘米 （ ｃｍ ３ ）； 犞 Ｓ ——— 煤样的体积 ， 单位为立方厘米 （ ｃｍ ３ ）。 ８ ． ２ 　 计算各压力点吸附量 根据参考缸 、 样品缸的平衡压力及温度 ， 计算不同平衡压力点的吸附量 。 利用公式 （ ４ ）： 狆犞 ＝ 狀犣犚犜 …………………………（ ４ ） ３ 犌犅