ICS71.040.50 G04 中华人民共和国国家标准 GB/T19501—2013 代替GB/T19501—2004 微 束分析 电子背散射衍射分析方法通则 Microbeamanalysis—Generalguideforelectronbackscatterdiffractionanalysis 2013-07-19发布 2014-03-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T19501—2004《电子背散射衍射分析方法通则》。 本标准与GB/T19501—2004相比,主要内容变化如下: ———增加了规范性引用文件(见第2章); ———增加或修改了部分术语,删除晶粒夹角(见第3章); ———增加了分析步骤内容(见第4章); ———增加分析结果发布补充内容(见第5章); ———增加了附录A(资料性附录); ———修改了测量条件(见第4章); ———删除了原标准中试样的制备; ———删除了原标准中分析步骤; ———删除了原标准中测量误差。 本标准由全国微束分析标准化技术委员会(SAC/TC38)提出并归口。 本标准起草单位:宝钢集团中央研究院。 本标准主要起草人:姚雷、田青超、郑芳、顾佳卿、陈家光。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T19501—2004。 ⅠGB/T19501—2013 微束分析 电子背散射衍射分析方法通则 1 范围 本标准规定了电子背散射衍射分析方法。 本标准适用于安装了电子背散射衍射附件的扫描电镜和电子探针进行物相识别、晶体取向、显微织 构以及晶界特性等方面的分析。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T15074 电子探针定量分析方法通则 GB/T27025 检测和校准实验室能力的通用要求 ISO24173 微束分析 电子背散射衍射取向测定方法通则(Microbeamanalysis—Guidelinesfor orientationmeasurementusingelectronbackscatterdiffraction) 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 电子背散射衍射 electronbackscatterdiffraction;EBSD 当入射电子束照射到高倾斜的晶体样品时,其背散射电子与原子面发生的衍射。 3.2 电子背散射花样 electronbackscatterpattern;EBSP 由电子背散射衍射产生的具有准线性特征的、并被探测器截获的图案,即菊池带,可将其显示在荧 光屏或照相胶片上。 3.3 花样中心 patterncentre;PC 荧光屏平面上的一点,其垂线过电子束轰击样品点。 3.4 试样与荧光屏的距离 specimen-to-screendistance;SSD 花样中心与试样表面电子束轰击点之间的距离。 注:如果试样与荧光屏之间的距离变小,那么EBSP将会向花样中心方向缩小,会观察到更多的菊池带。 3.5 Hough变换 Houghtransform 能自动探测图像内特殊形状特征的一种图像处理的数学技术。 注:在EBSD中,线性Hough变换用于识别菊池带在EBSP中的位置及取向,使得花样指数可以标定。每个菊池带 在Hough空间中被转化为最大值而被识别。这种Hough变换本质上是Radon变换的一种特例。一般情况下, Hough变换用于二进制图像,Radon变换用于灰度图像。 1GB/T19501—2013 3.6 EBSD空间分辨率 EBSDspatialresolution 不同晶粒(被明显的晶界分开)内两个测量点之间的最小距离,EBSD系统能正确标定出这两个点 上产生的不同EBSP。 3.7 步长 stepsize 在EBSP采集过程中,试样上相邻两个单独的电子束测量点之间的距离。 3.8 取向噪音 orientationnoise 在理想单晶内某一区域内,经反复测量取向所获得的取向分布。 注1:该区域必须足够小,电子束漂移时不会导致检测到的取向发生变化。 注2:这种分布是EBSD技术中角分辨率的统计特性的反映。 3.9 伪对称 pseudosymmetry 由于某些晶体取向的EBSP之间存在内在相似性,因此某个EBSP可能对应几种不确定的标定 结果。 注1:这种问题主要出现在一些矿物样品,如石英和橄榄石,有时也会出现在某些金属相中。 注2:一般可以通过减小样品与荧光屏之间的距离来获取更多的菊池带,使伪对称的影响降低到最小。 3.10 显微织构 microtexture 在显微结构中,空间位置相互关联的多晶体中各晶粒的取向分布。 3.11 晶体学取向 crystallographicorientation 相对于样品坐标系的晶体坐标系的位向(例如立方晶系的[100],[010],[001])。 注:对样品坐标系可以用X、Y、Z表示;对于轧制材料,通常用RD、TD、ND表示(RD-轧向、TD-横向、ND-法向)。 3.12 取向差 misorientation 两种晶体坐标系位向的差,通常用一个角/轴对来表示。 注1:取向差是指使一个晶体与另一个晶体相一致所需要的旋转。它可以用一个旋转矩阵,一套欧拉角,一个角/轴 对或者Rodriguez矢量表示。最常使用的是一个角/轴对,但是一般只用最小的角来描述。 注2:EBSD软件计算样品表面基于EBSP的特殊点的晶体取向。该软件能够计算任意两点之间的取向差(在取向 图中相邻或者不相邻的两点)。 3.13 取向图 orientationmap;OM 面扫描逐点测量晶体取向,所得到的取向数据分布图。 注:也称为晶体取向图(COM)、自动晶体取向图或者取向显微图像。 3.14 EBSD晶界 EBSDgrainboundary 在EBSD取向图上以大于某一最小取向差来区分相邻近区域的线。当该取向差为15度及以上时 为大角晶界,其他为小角晶界。 3.15 重位点阵 coincidencesitelattice;CSL 两个互相穿插的平移点阵相对作平移、旋转等操作,当到达某一位置时这两部分点阵中的一些阵点 2GB/T19501—2013 会重合,这些重合位置的阵点本身构成三维空间格子的超点阵,称为重位点阵。经常用∑值来表示重合 位置的特点,它是CSL单胞的体积与晶体点阵单胞体积之比: ∑=CSL单胞体积 晶体点阵单胞体积…………………………(1) 3.16 EBSD晶粒 EBSDgrain 具有相似取向的区域,如相邻测量点之间的取向差大于设定临界值则认为是不同区域。 3.17 相识别 phaseidentification 通过测量的EBSP特征与可能相的模拟计算的EBSP进行比较,对样品中未知相进行的晶体学 识别。 注:这是个自动过程,EBSD软件自动搜索已选定的晶体相数据库,并决定与所获得的EBSP最匹配的相,该过程称 为相识别。另一方面,它还可以是手动过程,如对称性,带宽,高阶劳厄区(HOLZ)线等的EBSP特征均可用于 相识别过程。通常情况下,结合能谱法(EDX)或波谱法(WDX)获得的化学成分信息可以减少可能相的数量,能 提高处理速度和结果的可信度。 4 试验方法 4.1 原理 入射电子束进入试样,由于弹性和非弹性散射,使之在入射点附近发散,成为一点源。在表层几十 纳米范围内,非弹性散射引起能量损失一般只有几十电子伏特,这与几万电子伏特能量相比是一个小 量。因此,电子的波长可以认为基本不变。这些背散射电子,随后入射到一定的晶面,满足布拉格衍射 条件时,便产生布拉格衍射。 背散射电子产额随入射电子与试样表面夹角减小而增大,将试样高角度倾斜,可以使电子背散射衍 射强度增大。图1是电子束在一组晶面上衍射并形成一对菊池带的示意图,发散的电子束在这些平面 的三维空间上发生布拉格衍射,产生两个辐射圆锥,当荧光屏置于圆锥交截处,截取一对平行线,每一线 对即菊池线,代表晶体中一组平面,线对间距反比于晶面间距,所有不同晶面产生菊池衍射构成一张电 子背散射衍射谱(EBSP),菊池线交叉处代表一个结晶学方向。 图1 电子束在一组晶面上背散射衍射示意图 EBSP所包含的晶体学参数特征信息可用于作未知相的识别。对于已知相,花样的取向与晶体的 取向直接对应,获得每一个晶体取向后,可得到晶体间的取向关系,用于研究相界、界面开裂或界面反应 等[1-4]。晶格内存在应变会造成衍射花样中菊池带模糊,因此从衍射花样质量可定性评估应变量。 3GB/T19501—2013 4.2 仪器和辅助设备 4.2.1 配备EBSD附件的扫描电镜或电子探针等。 4.2.2 镀膜仪。 4.2.3 磨片机和抛光机。 4.2.4 离子溅射仪或离子抛光仪。 4.2.5 超声波清洗仪。 4.2.6 电解抛光仪。 4.3 标准物质的选择 通常选择立方晶系的单晶体作为标定标准物质,以产生高质量的EBSD花样,推荐Ge、Si或Ni单 晶体,并预先确认这些标准物质平行于测试面和倾斜轴的晶面方向。这些已知晶面和方向的精度决定 了EBSD系统绝对取向的测量精度,因此,这些面和方向的精度应该在0.5°之内。 4.4 试样的制备 EBSD分析的是试样表面几十纳米范围内的晶体,因此所选取的部位(如晶粒尺寸,变形状态)应具 有该分析区域显微结构的代表性。为了防止不规范制样影响EBSD数据,应确保制备出无附加变形、无