ICS71.100.40 G73 中华人民共和国国家标准 GB/T19464—2014 代替GB/T19464—2004 烷 基 糖 苷 Alkylpolyglycosides 2014-12-22发布 2015-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T19464—2004《烷基糖苷》。 本标准与GB/T19464—2004相比主要变化如下: ———增加了烷基糖苷产品分类要求(见第3章); ———增加了化妆品用烷基糖苷的技术指标,规定了相应的分析方法(见4.2); ———修改了硫酸化灰分指标(见4.1,2004年版4.3); ———修改了黏度指标和C12~14烷基糖苷黏度的测定温度(见4.1,2004年版4.3); ———修改了烷基糖苷聚合度和残留总脂肪醇含量的检测方法(见5.6和5.8,2004年版5.7和5.9); ———修改了烷基糖苷pH值的检测方法,扩展了产品的pH值范围(见5.4,2004年版5.5)。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会(SAC/TC272)归口。 本标准起草单位:上海发凯化工有限公司、南京金陵石化研究院有限责任公司、深圳市长园嘉彩环 境材料有限公司、无限极(中国)有限公司、浙江赞宇科技股份有限公司、扬州晨化科技集团有限公司、表 面活性剂和洗涤剂行业生产力促进中心。 本标准主要起草人:冯瑜、王丰收、周玉成、何江淮、董万田、邓薇、黄亚茹、于子洲、霍书文、李勇、 郝巧林。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T19464—2004。 ⅠGB/T19464—2014 烷 基 糖 苷 1 范围 本标准规定了烷基糖苷产品(简称APG)的分类、技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运 输、贮存、保质期。 本标准适用于直接法和糖苷交换法生产的烷基糖苷工业产品,可应用于洗涤、日化、农乳、纺织等诸 多领域,起到洗涤、乳化、渗透、发泡等作用。 本标准不适用于任何复配型产品或用作乳化剂的C16~18为主的烷基糖苷产品。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T3143 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位———铂-钴色号) GB/T8170 数据修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722 化学试剂 气相色谱通则 GB/T15357 表面活性剂和洗涤剂 旋转黏度计测定液体产品的黏度 化妆品卫生规范 卫监督发[2007]1号 3 产品名称、分类和结构通式 烷基糖苷可根据生产过程的不同分为两类产品,即直接法产品和交换法产品。直接法产品是指生 产过程中不产生低碳糖苷,直接由目标高碳脂肪醇和糖类化合物原料进行糖苷化反应制备的烷基糖苷, 产品中不含低碳烷基糖苷。交换法产品是指低碳脂肪醇(如丁醇)等和糖类化合物原料反应生成低碳糖 苷,然后生成的低碳糖苷再和目标高碳脂肪醇发生交换反应生成目标烷基糖苷。这两步反应可以先后 进行,也可以同时进行,产品中含有部分低碳烷基糖苷。 烷基糖苷分子的结构通式如下(R为C8~18,n=1~10。交换法产品中,含有R为C2或C3或C4等 的低碳烷基糖苷;直接法产品不含低碳烷基糖苷)。 4 技术要求 4.1 烷基糖苷的物理化学指标 烷基糖苷的物理化学指标应符合表1的规定。 1GB/T19464—2014 表1 烷基糖苷的指标要求 项 目直接法产品 间接法产品 一级品 二级品 合格品一级品 二级品合格品 外观无色液体或 膏体,无异 常气味无色或淡黄色 液体或膏体, 无异常气味—无色液体或 膏体,无异 常气味黄色液体或 膏体,无异 常气味— 色泽(异丙醇水溶液)/Hazen ≤ 50 100 — 50 150 — 固含量/% ≥ 50 50 pH值 ≥ 7.0 7.0 硫酸化灰分(按固含量50%计算)/%≤ 3.0 3.0 游离总脂肪醇/% ≤ 1.0 1.0 低碳烷基糖苷a(以固含量计算)/%≤ 不含 5.0 10.0 10.0 平均聚合度(由组成计算) 1.2~1.8 1.2~1.8 黏度/(mPa·s)C8~10(20℃)≥ 200 100 C12~14(40℃)≥ 1500 800 C8~14(20℃)≥ 1000 1000 a仅适用于采用交换法工艺生产的产品,如丁基糖苷、乙基糖苷、丙基糖苷的含量或几种之和。 4.2 化妆品用烷基糖苷 化妆品用烷基糖苷应满足《化妆品卫生规范》规定中原则要求,以保证产品在正常以及合理的、可预 见的使用条件下,不会对人体健康产生安全危害。 化妆品用烷基糖苷在满足表1要求的基础上还应符合表2的要求。 表2 化妆品用烷基糖苷的附加指标要求 项 目指 标 C8~10烷基糖苷 C8~14烷基糖苷 C12~14烷基糖苷 pH值 11.5~12.5 游离总脂肪醇/% ≤ 0.5 0.6 0.8 菌落总数/(CFU/g) ≤ 1000 铅(Pb)/(mg/kg) ≤ 40 砷(As)/(mg/kg) ≤ 10 汞(Hg)/(mg/kg) ≤ 1 5 试验方法 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。 2GB/T19464—2014 5.1 外观、气味 感官测定样品的外观和气味。 5.2 色泽 5.2.1 原理 用异丙醇和水的混合溶剂将烷基糖苷样品配成溶液,在pH值等于7的条件下溶液为透明状态,与 标准铂-钴系列色标进行目视比色,和产品色泽最接近的标准铂-钴色标的Hazen值即为产品的色泽。 5.2.2 仪器 普通实验室仪器及以下仪器。 5.2.2.1 分光光度计,波长范围380nm~800nm; 5.2.2.2 纳氏比色管,50mL。 5.2.3 试剂 5.2.3.1 40%异丙醇水溶液(体积分数),量取40mL异丙醇,用水稀释至100mL,摇匀。 5.2.3.2 1mol/L硝酸溶液,量取65mL硝酸,用水稀释至1000mL,混匀。 5.2.4 标准比色液的制备 按GB/T3143的规定,配制不同Hazen值的系列铂-钴标准比色液,用于测定样品的色泽。 5.2.5 试验溶液的制备 称取试样30g(称准至0.1g),用量筒加入40%异丙醇水溶液(5.2.3.1)45mL,搅拌使其溶解,配成 溶液。将pH电极插入试验液中,搅拌下逐滴加入1mol/L的硝酸溶液(5.2.3.2),调节pH值在6.8~ 7.0。取该试验液50mL于比色管中,从比色管顶部垂直向下观察,与等体积的标准比色液比较,与试 验液色泽最接近的标准比色液的Hazen值,即为试样的色泽。 5.3 固含量 5.3.1 原理 样品在105℃±2℃条件下干燥4h后,残留物的质量分数即为固形物含量。 5.3.2 仪器 普通实验室仪器及以下仪器。 5.3.2.1 称量瓶,ϕ50mm×30mm,带盖; 5.3.2.2 烘箱,可控制温度在105℃±2℃的范围内; 5.3.2.3 玻璃干燥器,ϕ240mm,内装变色硅胶。 5.3.3 试验步骤 于已恒量的称量瓶(5.3.2.1)中称取约1g混匀后的试验样品(称准至0.001g),对膏体样品要先加 热溶解后再混匀,混匀后取样称量。将盛有试验份的称量瓶放入105℃±2℃的烘箱(5.3.2.2)中干燥 4h,取出,置于干燥器(5.3.2.3)中冷却30min,加盖称量(称准至0.001g)。 3GB/T19464—2014 5.3.4 结果计算 固含量以质量分数w(S)表示,按式(1)计算: w(S)=m1 m0×100% …………………………………(1) 式中: m1———残留固体物的质量,单位为克(g); m0———试验份的质量,单位为克(g)。 以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后一位为测定结果。 精密度:在重复条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的 1%,以大于1%的情况不超过5%为前提。 5.4 pH值 5.4.1 原理 用异丙醇和水的混合溶液作为溶剂配置含20%试样(质量分数)的溶液于25℃时测定pH值。 5.4.2 试剂和仪器 5.4.2.1 异丙醇; 5.4.2.2 pH计,最小刻度符合精密度要求; 5.4.2.3 pH复合电极,或玻璃电极和甘汞/氯化钾型参比电极; 5.4.2.4 烧杯,150mL; 5.4.2.5 容量瓶,100mL; 5.4.2.6 温度计,0℃~100℃; 5.4.2.7 恒温装置。 5.4.3 实验步骤 5.4.3.1 试验条件 在测试过程中被测溶液、标准缓冲溶液及洗涤用水温度均应调节在25℃±1℃,并按仪器使用方 法校准pH计。 5.4.3.2 测定 首先称取20.0g试样,精确至0.1g,然后加68.0g无二氧化碳的蒸馏水进行溶解,最后加入12.0g 异丙醇将其完全溶解。将溶液温度调节到25℃±1℃,插入电极,待电位计读数稳定1min后记录 读数。 同一试样平行测定两次,修约至0.1pH,以pH单位表示。以两次平行测定结果的算术平均值表示 至小数点后一位为测定结果。 精密度:在重复条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.1pH单位,以大于0.1pH单 位的情况不超过5%为前提。 5.5 硫酸化灰分 5.5.1 原理 炭化后的试验份,在硫酸存在下于850℃灼烧残余物,称量由此得到的硫酸化灰分。