书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ９９ 犎 １４ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １８１１６ ． ２ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１８１１６．２ — ２０００ 、 ＧＢ ／ Ｔ１８１１６．３ — ２０００ 氧化钇铕化学分析方法 氧化铕量的测定 犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊狅犳狔狋狋狉犻狌犿犲狌狉狅狆犻狌犿狅狓犻犱犲狊 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犲狌狉狅狆犻狌犿狅狓犻犱犲狊 ２００８  ０３  ３１ 发布 ２００８  ０９  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准共分两个部分 。 第 １ 部分 ＧＢ ／ Ｔ１８１１６．１ — ２０００ 《 氧化钇铕化学分析方法 　 电感耦合等离子 体原子发射光谱法测定氧化钇铕中氧化镧 、 氧化铈 、 氧化镨 、 氧化钕 、 氧化钐 、 氧化钆 、 氧化铽 、 氧化镝 、 氧 化钬 、 氧化铒 、 氧化铥 、 氧化镱和氧化镥量 》； 第 ２ 部分 ＧＢ ／ Ｔ１８１１６．２ — ２００８ 《 氧化钇铕化学分析方法 　 氧化铕量的测定 》。 本部分为第 ２ 部分 。 本部分是对 ＧＢ ／ Ｔ１８１１６．２ — ２０００ 《 氧化钇铕化学方法 　 电感耦合等离子体光 谱法测定氧化钇铕中氧化铕量 》 和 ＧＢ ／ Ｔ１８１１６．３ — ２０００ 《 氧化钇铕化学方法 　 荧光光度法测定氧化钇 铕中氧化铕量 》 的整合修订 ， 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ１８１１６．２ — ２０００ 、 ＧＢ ／ Ｔ１８１１６．３ — ２０００ 相比主要变化 如下 ： ——— 增加了精密度 （ 重复性 ） 条款 ； ——— 扩展了方法的测定范围 ； ——— 规范了标准文本的书写 。 两个方法的分析范围有重叠部分时 ， 以方法 １ 作为仲裁方法 。 本部分由国家发展和改革委员会稀土办公室提出 。 本部分由全国稀土标准化技术委员会归口 。 本部分方法 １ 由上海跃龙新材料股份有限公司负责起草 。 本部分方法 １ 由江阴加华新材料资源有限公司 、 赣州有色冶金研究所参加起草 。 本部分方法 １ 主要起草人 ： 张飞 、 赵峰 、 金杰 、 俞秉彦 。 本部分方法 １ 参加起草人 ： 赵萍红 、 倪菊华 、 王寿虹 、 刘鸿 、 钟道国 。 本部分方法 ２ 由江阴加华新材料资源有限公司负责起草 。 本部分方法 ２ 由上海跃龙新材料股份有限公司 、 赣州有色冶金研究所参加起草 。 本部分方法 ２ 主要起草人 ： 姚京璧 、 刘文华 。 本部分方法 ２ 参加起草人 ： 张飞 、 金杰 、 杨峰 、 潘建忠 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１８１１６．２ — ２０００ ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１８１１６．３ — ２０００ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １８１１６ ． ２ — ２００８ 氧化钇铕化学分析方法 氧化铕量的测定 电感耦合等离子体光谱法 （ 方法 １ ） １ 　 范围 本方法规定了氧化钇铕中氧化铕量的测定方法 。 本方法适用于氧化钇铕中氧化铕量的测定 。 测定范围 （ 质量分数 ）： ２．００％ ～ ８．００％ 。 ２ 　 方法原理 试样以盐酸溶解 ， 在稀盐酸介质中 ， 直接以氩等离子体光源激发 ， 进行光谱测定 ， 以基体匹配法校正 基体对测定的影响 。 ３ 　 试剂 ３ ． １ 　 盐酸 （ １＋１ ）， 优级纯 。 ３ ． ２ 　 盐酸 （ １＋１９ ）， 优级纯 。 ３ ． ３ 　 氩气 （（ 质量分数 ） ＞ ９９．９９％ ）。 ３ ． ４ 　 氧化钇贮存溶液 ： 称取 ０．１０００ｇ 经 ９００℃ 灼烧 １ｈ 的氧化钇 （ ＲＥＯ （ 质量分数 ） ＞ ９９．９％ ， Ｙ ２ Ｏ ３ ／ ＲＥＯ （ 质量分数 ） ＞ ９９．９９％ ）， 置于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 １０ｍＬ 盐酸 （ １＋１ ）， 低温溶解后 ， 移入 １００ｍＬ 容量瓶 中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 氧化钇 。 ３ ． ５ 　 氧化铕贮存溶液 ： 称取 ０．１０００ｇ 经 ９００℃ 灼烧 １ｈ 的氧化铕 （ ＲＥＯ （ 质量分数 ） ＞ ９９．９％ ， Ｅｕ ２ Ｏ ３ ／ ＲＥＯ （ 质量分数 ） ＞ ９９．９９％ ）， 置于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 １０ｍＬ 盐酸 （ １＋１ ）， 低温溶解后 ， 移入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 氧化铕 。 再将此溶液用盐酸 （ ３．２ ） 稀释成 １ｍＬ 含 ０．１ｍｇ 氧化铕的标准溶液 。 ４ 　 仪器 ４ ． １ 　 电感耦合等离子体光谱仪 ， 分辨率 ＜ ０．００６ｎｍ （ ２００ｎｍ 处 ）。 ４ ． ２ 　 光源 ： 氩等离子体光源 。 ５ 　 试样 将试样于 ９００℃ 灼烧 １ｈ ， 置于干燥器中 ， 冷却至室温 ， 立即称量 。 ６ 　 分析步骤 ６ ． １ 　 分析试液的制备 ６ ． １ ． １ 　 准确称取 ０．１０００ｇ 试样 （ ５ ） 于 ５０ｍＬ 烧杯中 ， 用水湿润 ， 加入 １０ｍＬ 盐酸 （ ３．１ ）， 于低温溶解后 冷却至室温 ， 移入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 ６ ． １ ． ２ 　 移取 １０．００ｍＬ 试液 （ ６．１．１ ） 于 １００ｍＬ 容量瓶中加入 ９ｍＬ 盐酸 （ ３．１ ）， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 待测 。 ６ ． ２ 　 标准溶液的配制 将稀土氧化物贮存溶液 （ ３．４ ～ ３．５ ） 按表 １ 分别移入 １００ｍＬ 的容量瓶中 ， 用盐酸 （ ３．２ ） 稀释至刻 度 ， 混匀 ， 制得标样溶液 。 １ 犌犅 ／ 犜 １８１１６ ． ２ — ２００８ 表 １ 标准标号 Ｙ ２ Ｏ ３ 质量浓度 ／（ μ ｇ ／ ｍＬ ） Ｅｕ ２ Ｏ ３ 质量浓度 ／（ μ ｇ ／ ｍＬ ） １ １００ ０ ２ ９８ ２ ３ ９６ ４ ４ ９４ ６ ５ ９２ ８ ６ ９０ １０ ６ ． ３ 　 测定 ６ ． ３ ． １ 　 测定条件 ： 分析线 ２７２．７７８ｎｍ 、 ３８１．９６６ｎｍ ； 线性范围 ２．００％ ～ ８．００％ 。 ６ ． ３ ． ２ 　 将分析试液 （ ６．１ ） 与标样溶液 （ ６．２ ） 同时进行氩等离子体光谱测定 。 ７ 　 分析结果的计算 按式 （ １ ） 计算待测元素氧化铕的质量分数 狑 （ Ｅｕ ２ Ｏ ３ ）， 数值以 ％ 表示 。 狑 （ Ｅｕ ２ Ｏ ３ ） ＝ 　 ρ · 犞 ０ · 犞 ２ × １０ － ６ 犿 ０ · 犞 １ × １００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： ρ ——— 自工作曲线上查得被测元素氧化铕的质量浓度 ， 单位为微克每毫升 （ μ ｇ ／ ｍＬ ）； 犞 ０ ——— 试液总体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犿 ０ ——— 试料的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犞 １ ——— 移取试液体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犞 ２ ——— 测定试液体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）。 ８ 　 精密度 ８ ． １ 　 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值 ， 在以下给出的平均值的范围内 ， 这两个测试结 果的绝对差值不超过重复性限 （ 狉 ）， 超过重复性限 （ 狉 ） 的情况不超过 ５％ ， 重复性限 （ 狉 ） 按表 ２ 数据采用线 性内插法求得 ： 表 ２ 氧化铕 （ 质量分数 ）／ ％ 重复性限 （ 狉 ）／ ％ ２．２４ ０．０３６ ４．４６ ０．０５０ ７．９４ ０．０８０ 注 ： 重复性限 （ 狉 ） 为 ２．８× 犛 狉 ， 犛 狉 为重复性标准差 。 ８ ． ２ 　 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 ３ 所列允许差 。 ２ 犌犅 ／ 犜 １８１１６ ． ２ — ２００８ 表 ３ 氧化铕 （ 质量分数 ）／ ％ 允许相对差 ／ ％ ２．００ ～ ４．００ ５．０ ４．００ ～ ８．００ ２．５ ９ 　 质量保证与控制 每周用自制的控制标样 （ 如有国家级或行业级标样时 ， 应首先使用 ） 校核一次本标准分析方法的有 效性 。 当过程失控时 ， 应找出原因 ， 纠正错误 ， 重新进行校核 。 荧光光度法测定氧化钇铕中氧化铕量 （ 方法 ２ ） １０ 　 范围 本方法规定了氧化钇铕中氧化铕量的测定方法 。 本方法适用于氧化钇铕中氧化铕量的测定 。 测定范围 （ 质量分数 ）： ２．００％ ～ ８．００％ 。 １１ 　 方法原理 试样以盐酸溶解 ， 在稀盐酸介质中 ， 三价铕离子在波长 ３９５ｎｍ 紫外光激发下产生荧光 ， 于发射波 长 ５９３ｎｍ 处测量其相对荧光强度 。 １２ 　 试剂 １２ ． １ 　 氧化铕 （ ＲＥＯ 质量分数 ＞ ９９．９％ ， Ｅｕ ２ Ｏ ３ ／ ＲＥＯ 质量分数 ＞ ９９．９９％ ）。 １２ ． ２ 　 氧化钇 （ ＲＥＯ 质量分数 ＞ ９９．９％ ， Ｙ ２ Ｏ ３ ／ ＲＥＯ 质量分数 ＞ ９９．９９％ ）。 １２ ． ３ 　 盐酸 （ １＋１ ）。 １３ 　 仪器 荧光分光光度计 ， 光栅单色器 ， 波长范围分辨率 （ ２００ｎｍ ～ ８００ｎｍ ）。 １４ 　 试样 将试样于 ９００℃ 灼烧 １ｈ ， 置于干燥器中 ， 冷却至室温 ， 立即称量 。 １５ 　 分析步骤 １５ ． １ 　 测定次数 称取二份试料 ， 进行平行测定 ， 取其平