ICS77.120.99 H14 中华人民共和国国家标准 GB/T18116.1—2012 代替GB/T18116.1—2000 氧 化钇铕化学分析方法 第1部分:氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、 氧化钐、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、 氧化铒、氧化铥、氧化镱和氧化镥量的测定 Yttrium-europiumoxide—Determinationoflanthanumoxide,ceriumoxide, praseodymiumoxide,neodymiumoxide,samariumoxide,gadoliniumoxide, terbiumoxide,dysprosiumoxide,holmiumoxide,erbiumoxide,thulium oxide,ytterbiumoxideandlutetiumoxidecontents 2012-11-05发布 2013-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准是按照GB/T1.1—2009给出的规则起草的。 GB/T18116《氧化钇铕化学分析方法》共分2个部分: ———第1部分:氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、 氧化铥、氧化镱和氧化镥量的测定; ———第2部分:氧化钇铕中氧化铕含量的测定。 本部分为第1部分。 本部分方法1电感耦合等离子体原子发射光谱法是对GB/T18116.1—2000《氧化钇铕化学分析 方法 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化钇铕中氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧 化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱和氧化镥量》的修订,方法2电感耦合等离子体质 谱法为制定。 两个方法的分析范围出现重叠时,氧化铥量的测定以方法1作为仲裁方法,除氧化铥外以方法2作 为仲裁方法。 本部分与GB/T18116.1—2000相比,主要技术变化如下: ———扩大了方法的适用范围,氧化钇铕中氧化铕测定范围由4.00%~8.00%调整至2.00%~ 10.00%; ———调整了方法1中La2O3、CeO2、Pr6O11、Sm2O3、Tb4O7的测定下限; ———将方法1中原CeO2404.076nm、446.021nm和Gd2O3342.247nm分析线,替换为 CeO2413.765nm、418.660nm和Gd2O3310.050nm; ———在方法1中增加了参考线Dy2O3400.045nm、Ho2O3339.898nm和Yb2O3289.138nm; ———增加了精密度(重复性)条款; ———增加了方法2电感耦合等离子体质谱法。 本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口。 本部分负责起草单位:北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本部分方法1主要起草单位:江阴加华新材料资源有限公司、甘肃稀土新材料股份有限公司、广东 珠江稀土有限公司、江门市科恒实业股份有限公司。 本部分方法1主要起草人:赵萍红、郭剑啸、李小军、谢建伟、宋耀、陈伟、黄瑞甜、张远中、邓汉芹、 喻雪琳。 本部分方法2主要起草单位:北京有色金属研究总院、江阴加华新材料资源有限公司、定南大华新 材料资源有限公司、国家钨与稀土产品质量监督检验中心。 本部分方法2主要起草人:刘鹏宇、倪菊华、邵荣珍、刘兵、陈添连、陈星斌、何凤娟、张悫、王寿虹、 吴希。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T18116.1—2000。 ⅠGB/T18116.1—2012 氧化钇铕化学分析方法 第1部分:氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、 氧化钐、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、 氧化铒、氧化铥、氧化镱和氧化镥量的测定 1 范围 GB/T18116的本部分规定了氧化钇铕中氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化钆、氧化 铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱和氧化镥含量的测定方法。 本部分适用于氧化钇铕(氧化铕量2.00%~10.00%)中氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、 氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱和氧化镥含量的测定。方法1测定范围见表1, 方法2测定范围见表2。 表1 氧化物 质量分数/% 氧化物 质量分数/% 氧化镧 氧化铈 氧化镨 氧化钕 氧化钐 氧化钆 氧化铽0.0002~0.010 0.0003~0.010 0.0003~0.010 0.0003~0.010 0.0003~0.010 0.0002~0.010 0.0003~0.010氧化镝 氧化钬 氧化铒 氧化铥 氧化镱 氧化镥 —0.0002~0.010 0.0001~0.010 0.0001~0.010 0.0001~0.010 0.0001~0.010 0.0001~0.010 — 表2 氧化物 质量分数/% 氧化物 质量分数/% 氧化镧 氧化铈 氧化镨 氧化钕 氧化钐 氧化钆 氧化铽0.00005~0.005 0.00005~0.005 0.00005~0.005 0.00005~0.005 0.00005~0.005 0.00005~0.005 0.00005~0.005氧化镝 氧化钬 氧化铒 氧化铥 氧化镱 氧化镥0.00005~0.005 0.00005~0.005 0.00005~0.005 0.0002~0.005 0.00005~0.005 0.00005~0.005 2 电感耦合等离子体原子发射光谱法(方法1) 2.1 方法原理 试样以盐酸溶解,在稀盐酸介质中,直接以氩等离子体光源激发,进行光谱测定。 1GB/T18116.1—2012 2.2 试剂 2.2.1 过氧化氢(30%)。 2.2.2 盐酸(1+1)。 2.2.3 硝酸(1+1)。 2.2.4 氧化钇标准溶液:称取25.0000g经950℃灼烧1h的氧化钇[w(Y2O3/REO)>99.999%, w(REO)>99.5%],置于250mL烧杯中,加150mL盐酸(2.2.2),低温加热溶清后冷却至室温,溶液 移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100mg氧化钇。 2.2.5 氧化铕标准溶液:称取2.5000g经950℃灼烧1h的氧化铕[w(Eu2O3/REO)>99.999%, w(REO)>99.5%],置于250mL烧杯中,加30mL盐酸(2.2.2),低温加热溶清后冷却至室温,溶液 移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含10mg氧化铕。 2.2.6 氧化镧标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化镧[w(La2O3/REO)> 99.999%,w(REO)>99.5%],置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(2.2.2),低温加热溶清后冷却至室 温,溶液移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化镧。 2.2.7 氧化铈标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化铈[w(CeO2/REO)>99.999%, w(REO)>99.5%],置于100mL烧杯中,加10mL硝酸(2.2.3),加10mL过氧化氢(3.1),低温加热 溶清后冷却至室温,溶液移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化铈。 2.2.8 氧化镨标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化镨[w(Pr6O11/REO)> 99.999%,w(REO)>99.5%],置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(2.2.2),低温加热溶清后冷却至室 温,溶液移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化镨。 2.2.9 氧化钕标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化钕[w(Nd2O3/REO)> 99.999%,w(REO)>99.5%],置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(2.2.2),低温加热溶清后冷却至室 温,溶液移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化钕。 2.2.10 氧化钐标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化钐[w(Sm2O3/REO)> 99.999%,w(REO)>99.5%],置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(2.2.2),低温加热溶清后冷却至室 温,溶液移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化钐。 2.2.11 氧化钆标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化钆[w(Gd2O3/REO)> 99.999%,w(REO)>99.5%],置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(2.2.2),低温加热溶清后冷却至室 温,溶液移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化钆。 2.2.12 氧化铽标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化铽[w(Tb4O7/REO)> 99.999%,w(REO)>99.5%],置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(2.2.2),低温加热溶清后冷却至室 温,溶液移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化铽。 2.2.13 氧化镝标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化镝[w(Dy2O3/REO)> 99.999%,w(REO)>99.5%],置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(2.2.2),低温加热溶清后冷却至室 温,溶液移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化镝。 2.2.14 氧化钬标准