书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ９９ 犆犆犛犎 １４ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 １８１１５ ． ４ — ２０２１ /G21 /G22 犌犅 ／ 犜 １８１１５ ． ４ — ２００６ /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B /G2C /G23 /G24 /G2D /G2E /G2A /G2F /G30 /G31 /G32 /G33 　 /G34 ４ /G35 /G30 ： /G36 /G2C /G37 、 /G38 、 /G39 、 /G3A 、 /G3B 、 /G3C 、 /G3D 、 /G3E 、 /G3F 、 /G40 、 /G41 、 /G42 、 /G43 /G44 /G45 /G46 /G47 /G48 /G49 犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊狅犳狉犪狉犲犲犪狉狋犺犻犿狆狌狉犻狋犻犲狊犻狀狉犪狉犲犲犪狉狋犺犿犲狋犪犾狊犪狀犱狋犺犲犻狉狅狓犻犱犲狊 — 犘犪狉狋 ４ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犾犪狀狋犺犪狀狌犿 ， 犮犲狉犻狌犿 ， 狆狉犪狊犲狅犱狔犿犻狌犿 ， 狊犪犿犪狉犻狌犿 ， 犲狌狉狅狆犻狌犿 ， 犵犪犱狅犾犻狀犻狌犿 ， 狋犲狉犫犻狌犿 ， 犱狔狊狆狉狅狊犻狌犿 ， 犺狅犾犿犻狌犿 ， 犲狉犫犻狌犿 ， 狋犺狌犾犻狌犿 ， 狔狋狋犲狉犫犻狌犿 ， 犾狌狋犲狋犻狌犿犪狀犱狔狋狋狉犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋狊犻狀狀犲狅犱狔犿犻狌犿犿犲狋犪犾犪狀犱狅狓犻犱犲 　 ２０２１  １０  １１ /G4A /G4B ２０２２  ０５  ０１ /G4C /G4D /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G4A /G4B书 书 书前 　　 言 　　 本文件按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２０２０ 《 标准化工作导则 　 第 １ 部分 ： 标准化文件的结构和起草规则 》 的规定起草 。 本文件是 ＧＢ ／ Ｔ１８１１５ 《 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法 》 的第 ４ 部分 。 ＧＢ ／ Ｔ１８１１５ 已经发布了以下部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 镧中铈 、 镨 、 钕 、 钐 、 铕 、 钆 、 铽 、 镝 、 钬 、 铒 、 铥 、 镱 、 镥和钇量的测定 ； ——— 第 ２ 部分 ： 铈中镧 、 镨 、 钕 、 钐 、 铕 、 钆 、 铽 、 镝 、 钬 、 铒 、 铥 、 镱 、 镥和钇量的测定 ； ——— 第 ３ 部分 ： 镨中镧 、 铈 、 钕 、 钐 、 铕 、 钆 、 铽 、 镝 、 钬 、 铒 、 铥 、 镱 、 镥和钇量的测定 ； ——— 第 ４ 部分 ： 钕中镧 、 铈 、 镨 、 钐 、 铕 、 钆 、 铽 、 镝 、 钬 、 铒 、 铥 、 镱 、 镥和钇量的测定 ； ——— 第 ５ 部分 ： 钐中镧 、 铈 、 镨 、 钕 、 铕 、 钆 、 铽 、 镝 、 钬 、 铒 、 铥 、 镱 、 镥和钇量的测定 ； ——— 第 ６ 部分 ： 铕中镧 、 铈 、 镨 、 钕 、 钐 、 钆 、 铽 、 镝 、 钬 、 铒 、 铥 、 镱 、 镥和钇量的测定 ； ——— 第 ７ 部分 ： 钆中镧 、 铈 、 镨 、 钕 、 钐 、 铕 、 铽 、 镝 、 钬 、 铒 、 铥 、 镱 、 镥和钇量的测定 ； ——— 第 ８ 部分 ： 铽中镧 、 铈 、 镨 、 钕 、 钐 、 铕 、 钆 、 镝 、 钬 、 铒 、 铥 、 镱 、 镥和钇量的测定 ； ——— 第 ９ 部分 ： 镝中镧 、 铈 、 镨 、 钕 、 钐 、 铕 、 钆 、 铽 、 钬 、 铒 、 铥 、 镱 、 镥和钇量的测定 ； ——— 第 １０ 部分 ： 钬中镧 、 铈 、 镨 、 钕 、 钐 、 铕 、 钆 、 铽 、 镝 、 铒 、 铥 、 镱 、 镥和钇量的测定 ； ——— 第 １１ 部分 ： 铒中镧 、 铈 、 镨 、 钕 、 钐 、 铕 、 钆 、 铽 、 镝 、 钬 、 铥 、 镱 、 镥和钇量的测定 ； ——— 第 １２ 部分 ： 钇中镧 、 铈 、 镨 、 钕 、 钐 、 铕 、 钆 、 铽 、 镝 、 钬 、 铒 、 铥 、 镱和镥量的测定 ； ——— 第 １３ 部分 ： 铥中镧 、 铈 、 镨 、 钕 、 钐 、 铕 、 钆 、 铽 、 镝 、 钬 、 铒 、 镱 、 镥和钇量的测定 ； ——— 第 １４ 部分 ： 镱中镧 、 铈 、 镨 、 钕 、 钐 、 铕 、 钆 、 铽 、 镝 、 钬 、 铒 、 铥 、 镥和钇量的测定 ； ——— 第 １５ 部分 ： 镥中镧 、 铈 、 镨 、 钕 、 钐 、 铕 、 钆 、 铽 、 镝 、 钬 、 铥 、 铒 、 镱和钇量的测定 。 本文件代替 ＧＢ ／ Ｔ１８１１５．４ — ２００６ 《 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法钕中镧 、 铈 、 镨 、 钐 、 铕 、 钆 、 铽 、 镝 、 钬 、 铒 、 铥 、 镱 、 镥和钇量的测定 》， 与 ＧＢ ／ Ｔ１８１１５．４ — ２００６ 相比 ， 除结构调整和编辑性改动外 ， 主要技术变化如下 ： ａ ） 　 更改了电感耦合等离子体发射光谱法 （ ＩＣＰＯＥＳ ， 方法 １ ） 部分稀土氧化物的测定范围 ， 氧化镨的测定范围由 “ ０．００８０％ ～ ０．２００％ ” 更改为 “ ０．０１００％ ～ ０．６００％ ”； 氧化铕的测定范围由 “ ０．００５０％ ～ ０．１００％ ” 更改为 “ ０．０００５％ ～ ０．１００％ ”（ 见表 １ ， ２００６ 年版的表 １ ）； ｂ ） 　 更改了电感耦合等离子体质谱法 （ ＩＣＰＭＳ ， 方法 ２ ） 的测定范围 ， 氧化镧 、 氧化铈 、 氧化钆测定范围由 “ ０．０００１％ ～ ０．０５０％ ” 更改为 “ ０．００００２％ ～ ０．０２０％ ”； 氧化镨 、 氧化钐 、 氧化铕 、 氧化铒 、 氧化铥 、 氧化镱 、 氧化镥 、 氧化钇测定范围由 “ ０．０００１％ ～ ０．０５０％ ” 更改为 “ ０．００００１％ ～ ０．０２０％ ”； 氧化铽 、 氧化镝 、 氧化钬测定范围由 “ ０．０００１％ ～ ０．０５０％ ” 更改为 “ ０．００００５％ ～ ０．０２０％ ”（ 见表 ２ ， ２００６ 年版的表 ７ ）； ｃ ） 　 增加了 “ 规范性引用文件 ”“ 术语和定义 ” 两章 （ 见第 ２ 章 、 第 ３ 章 ）； ｄ ） 　 增加了对分析中试剂和用水的说明 （ 见 ４．２ 、 ５．２ ）； ｅ ） 　 更改了方法 １ 和方法 ２ 试样的预处理条件 ， 由 “ ９００℃ 灼烧 １ｈ ” 更改为 “ １０５℃ 烘 １ｈ ”（ 见 ４．４．１ 、 ５．４．１ ， ２００６ 年版的 ５．１ 、 １４．１ ）； ｆ ） 　 更改了方法 １ 试样的称取量 ， 其中氧化物试料由 ０．２００ｇ 更改为 ０．５００ｇ （ 见 ４．５．１．１ ， ２００６ 年版的 ６．１．１ ）， 金属试料由 ０．１７４ｇ 更改为 ０．４２９ｇ （ 见 ４．５．１．２ ， ２００６ 年版的 ６．１．２ ）； ｇ ） 　 增加了方法 １ 中的空白试验及空白试验的系列标准溶液的配制 （ 见 ４．５．３ 、 ４．５．４．２ ）； ｈ ） 　 更改了方法 １ 的参考谱线 ， 铒 （ Ｅｒ ） 的谱线由 ３４６．２２０ｎｍ 更改为 ２９１．０３６ｎｍ 、 ３３７．２７１ｎｍ （ 见 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １８１１５ ． ４ — ２０２１ 表 ３ ， ２００６ 年版的表 ３ ）； ｉ ） 　 更改了精密度的部分表述 ， 将允许差更改为再现性 （ 见 ４．８．２ 、 ５．８．２ ， ２００６ 年版的 ８．２ 、 １７．２ ）； ｊ ） 　 更改了方法 １ 和方法 ２ 的仪器要求 （ 见 ４．３ 、 ５．３ ， ２００６ 年版的 ４．１ 、 ４．２ 、 １３．１ ）； ｋ ） 　 增加了方法 ２ 测定所需试剂 ， 包括氯化铊 、 盐酸 （ ２．４％ ）、 盐酸 （ ０．３３１ｍｏｌ ／ Ｌ ）、 铊内标溶液 、 铯和铊混合内标溶液 （ 见 ５．２．３ 、 ５．２．１０ 、 ５．２．１２ 、 ５．２．３４ 、 ５．２．３５ ）； ｌ ） 　 更改了方法 ２ 分析中的内标元素 （ 见 ５．５．４ 、 ５．５．５．２ 、 ５．５．５．３．２ ， ２００６ 年版的 １５．４．２ 、 １５．４．３．３ 、 １５．５ ）； ｍ ） 　 更改了方法 ２ 盐酸淋洗液浓度 ， 将 ０．０２０ｍｏｌ ／ Ｌ 更改为 ０．００５０ｍｏｌ ／ Ｌ （ 见 ５．２．１３ ， ２００６ 年版的 １２．１０ ）； ｎ ） 　 更改了方法 ２ 的试样的稀土杂质含量与试样量分析称取 （ 见表 １１ ， ２００６ 年版的表 ８ ）； ｏ ） 更改了方法 ２ 的洗脱液管路流速 ， 将 “（ １．５±０．１ ） ｍＬ ／ ｍｉｎ ” 更改为 “（ １．０±０．１ ） ｍＬ ／ ｍｉｎ ”； 更改了淋洗时间 ， 将 ２０ｍｉｎ 更改为 ３０ｍｉｎ ； 更改了收集分离液的体积 ， 将 “ １０ｍＬ 比色管 ” 更改为 “ １０ｍＬ 或 ５０ｍＬ 比色管 ”（ 见 ５．５．５．３．１ 、 ５．５．５．３．２ ， ２００６ 年版的