ICS77.120.99 H14 中华人民共和国国家标准 GB/T18115.13—2010 稀 土金属及其氧化物中稀土杂质 化学分析方法 第13部分:铥中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、 铽、镝、钬、铒、镱、镥和钇量的测定 Chemicalanalysismethodsofrareearthimpurities inrareearthmetalsandtheiroxides— Part13:Thulium—Determinationoflanthanum,cerium,praseodymium, neodymium,samarium,europium,gadolinium,terbium,dysprosium, holmium,erbium,ytterbium,lutetiumandyttriumcontents 2011-01-14发布 2011-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T18115《稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法》共分15个部分: ———第1部分:镧中铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定; ———第2部分:铈中镧、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定; ———第3部分:镨中镧、铈、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定; ———第4部分:钕中镧、铈、镨、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定; ———第5部分:钐中镧、铈、镨、钕、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定; ———第6部分:铕中镧、铈、镨、钕、钐、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定; ———第7部分:钆中镧、铈、镨、钕、钐、铕、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定; ———第8部分:铽中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定; ———第9部分:镝中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定; ———第10部分:钬中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、铒、铥、镱、镥和钇量的测定; ———第11部分:铒中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铥、镱、镥和钇量的测定; ———第12部分:钇中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥量的测定; ———第13部分:铥中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、镱、镥和钇量的测定; ———第14部分:镱中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镥和钇量的测定; ———第15部分:镥中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和钇量的测定。 本部分为第13部分。 两个方法的分析范围出现重叠时,以方法2作为仲裁方法。 本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口。 本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分方法1由江阴加华新材料资源有限公司起草。 本部分方法1由包头稀土研究院、广东珠江稀土有限公司参加起草。 本部分方法1主要起草人:赵萍红、刘文华、黄霞。 本部分方法1主要参加起草人:崔爱端、李玉梅、宋伟新、林志阳、宋耀。 本部分方法2由北京有色金属研究总院起草。 本部分方法2由包头稀土研究院、江阴加华新材料资源有限公司参加起草。 本部分方法2主要起草人:王长华、李继东、杨萍。 本部分方法2主要参加起草人:张立峰、包香春、李小军、倪菊华。 ⅠGB/T18115.13—2010 稀土金属及其氧化物中稀土杂质 化学分析方法 第13部分:铥中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、 铽、镝、钬、铒、镱、镥和钇量的测定 方法1 电感耦合等离子体光谱法 1 范围 GB/T18115的本部分方法1规定了氧化铥中氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧 化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化镱、氧化镥和氧化钇含量的测定方法。 本部分方法1适用于氧化铥中氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧 化镝、氧化钬、氧化铒、氧化镱、氧化镥和氧化钇含量的测定。测定范围见表1。 本部分方法1也适用于金属铥中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、镱、镥和钇含量的测定。 表1 氧化物 质量分数/% 氧化物 质量分数/% 氧化镧 氧化铈 氧化镨 氧化钕 氧化钐 氧化铕 氧化钆0.0003~0.10 0.0005~0.10 0.0003~0.10 0.0003~0.10 0.0003~0.10 0.0003~0.10 0.0003~0.10氧化铽 氧化镝 氧化钬 氧化铒 氧化镱 氧化镥 氧化钇0.0005~0.10 0.0005~0.15 0.0005~0.15 0.0003~0.15 0.0003~0.15 0.0003~0.15 0.0003~0.15 2 方法原理 试料以盐酸溶解,在稀盐酸介质中,直接以氩等离子体光源激发,进行光谱测定,以基体匹配法校正 基体对测定的影响。 3 试剂和材料 3.1 过氧化氢(ρ1.44g/mL),优级纯。 3.2 盐酸(1+1)。 3.3 盐酸(1+19)。 3.4 硝酸(1+1)。 3.5 氧化铥基体溶液:称取25.0000g经900℃灼烧1h的氧化铥[w(Tm2O3/REO)>99.999%, w(REO)>99.5%],置于250mL烧杯中,加75mL盐酸(3.2),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移 入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含50mg氧化铥。 3.6 氧化镧标准贮存溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镧[w(La2O3/REO)>99.99%, w(REO)>99.5%],置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(3.2),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移 入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化镧。再将此溶液用盐酸(3.3) 稀释成1mL含100μg和1mL含10μg氧化镧的标准溶液。 3.7 氧化铈标准贮存溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铈[w(CeO2/REO)>99.99%, 1GB/T18115.13—2010 w(REO)>99.5%],置于100mL烧杯中,加10mL硝酸(3.4),低温加热,并滴加过氧化氢(3.1)至溶 解完全,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化铈。 再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100μg和1mL含10μg氧化铈的标准溶液。 3.8 氧化镨标准贮存溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镨[w(Pr6O11/REO)>99.99%, w(REO)>99.5%],置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(3.2),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移 入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化镨。再将此溶液用盐酸(3.3) 稀释成1mL含100μg和1mL含10μg氧化镨的标准溶液。 3.9 氧化钕标准贮存溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钕[w(Nd2O3/REO)>99.99%, w(REO)>99.5%],置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(3.2),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移 入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化钕。再将此溶液用盐酸(3.3) 稀释成1mL含100μg和1mL含10μg氧化钕的标准溶液。 3.10 氧化钐标准贮存溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钐[w(Sm2O3/REO)>99.99%, w(REO)>99.5%],置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(3.2),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移 入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化钐。再将此溶液用盐酸(3.3) 稀释成1mL含100μg和1mL含10μg氧化钐的标准溶液。 3.11 氧化铕标准贮存溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铕[w(Eu2O3/REO)>99.99%, w(REO)>99.5%],置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(3.2),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移 入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化铕。再将此溶液用盐酸(3.3) 稀释成1mL含100μg和1mL含10μg氧化铕的标准溶液。 3.12 氧化钆标准贮存溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钆[w(Gd2O3/REO>99.99%, w(REO)>99.5%],置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(3.2),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移 入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化钆。再将此溶液用盐酸(3.3) 稀释成1mL含100μg和1mL含10μg氧化钆的标准溶液。 3.13 氧化铽标准贮存溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铽[w(Tb4O7/REO)>99.99%, w(REO)>99.5%],置于100mL烧杯中,加10mL硝酸(3.4),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移 入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化铽。再将此溶液用盐酸(3.3) 稀释成1mL含100μg和1mL含10μg氧化铽的标准溶液。 3.14 氧化镝标准贮存溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镝[w(Dy2O3/REO)>99.99%, w(REO)>99.5%],置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(3.2),低温加