ICS77.120.99 H14 中华人民共和国国家标准 GB/T18114.8—2010 代替GB/T18114.8—2000 稀 土精矿化学分析方法 第8部分:十五个稀土元素氧化物 配分量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Chemicalanalysismethodsofrareearthconcentrates— Part8:Determinationoffifteenrareearthoxciderelativecontents— Inductivelycoupledplasmaemissionspectrometry 2011-01-14发布 2011-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T18114《稀土精矿化学分析方法》共分11个部分: ———第1部分:稀土氧化物总量的测定 重量法; ———第2部分:氧化钍量的测定; ———第3部分:氧化钙量的测定; ———第4部分:氧化铌、氧化锆、氧化钛量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法; ———第5部分:氧化铝量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法; ———第6部分:二氧化硅量的测定; ———第7部分:氧化铁量的测定 重铬酸钾滴定法; ———第8部分:十五个稀土元素氧化物配分量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法; ———第9部分:五氧化二磷量的测定 磷铋钼蓝分光光度法; ———第10部分:水分的测定 重量法; ———第11部分:氟量的测定 EDTA滴定法。 本部分为第8部分。 本部分是对GB/T18114.8—2000《独居石精矿化学分析方法 氧化钇量的测定》的修订。 本部分与GB/T18114.8—2000相比,主要变化如下: ———由测定氧化钇量调整为测定15个稀土元素氧化物的配分量; ———增加了精密度条款; ———增加了质量保证和控制条款。 本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口。 本部分由包头稀土研究院、中国有色金属工业部分计量质量研究所负责起草。 本部分由内蒙古包钢稀土(集团)高科技股份有限公司起草。 本部分由赣州虔东稀土集团股份有限公司、包头稀土研究院参加起草。 本部分主要起草人:张桂梅、杨春红、曹俊杰。 本部分参加起草人:温斌、姚南红、祁生平、李玉梅、王安丽。 ⅠGB/T18114.8—2010 稀土精矿化学分析方法 第8部分:十五个稀土元素氧化物 配分量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 1 范围 GB/T18114的本部分规定了稀土精矿中十五个稀土元素氧化物配分量的测定方法。 本部分适用于稀土精矿中十五个稀土元素氧化物配分量的测定。测定范围见表1。 表1 稀土氧化物 测定范围(配分量)/% 氧化镧、氧化铈 15.00~60.00 氧化镨、氧化钕 1.00~10.00 氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、 氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥、氧化钇0.10~10.00 2 方法原理 试料经碱熔,过滤后,盐酸酸化。在稀酸介质中,直接以氩等离子体光源激发,进行光谱测定,测定 结果进行归一化处理。 3 试剂和材料 3.1 氢氧化钠。 3.2 过氧化钠。 3.3 盐酸(ρ1.19g/mL)。 3.4 硝酸(ρ1.42g/mL)。 3.5 高氯酸(ρ1.67g/mL)。 3.6 过氧化氢(30%)。 3.7 盐酸(1+1)。 3.8 盐酸(1+19)。 3.9 硝酸(1+1)。 3.10 氢氧化钠洗液(20g/L)。 3.11 氧化镧标准贮存溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镧[w(REO)>99.5%, w(La2O3/REO)>99.99%],置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(3.7),低温加热至溶解完全,冷却至 室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化镧。再将此溶液用盐 酸(3.8)稀释成1mL含100μg和1mL含10μg氧化镧的标准溶液。 3.12 氧化铈标准贮存溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铈[w(REO)>99.5%, w(CeO2/REO)>99.99%],置于100mL烧杯中,加10mL硝酸(3.9),低温加热,并滴加过氧化氢 (3.6)至溶解完全,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg 1GB/T18114.8—2010 氧化铈。再将此溶液用盐酸(3.8)稀释成1mL含100μg和1mL含10μg氧化铈的标准溶液。 3.13 氧化镨标准贮存溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镨[w(REO)>99.5%, w(Pr6O11/REO)>99.99%],置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(3.7),低温加热至溶解完全,冷却至 室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化镨。再将此溶液用盐 酸(3.8)稀释成1mL含100μg和1mL含10μg氧化镨的标准溶液。 3.14 氧化钕标准贮存溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钕[w(REO)>99.5%, w(Nd2O3/REO)>99.99%],置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(3.7),低温加热至溶解完全,冷却至 室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化钕。再将此溶液用盐 酸(3.8)稀释成1mL含100μg和1mL含10μg氧化钕的标准溶液。 3.15 氧化钐标准贮存溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钐[w(REO)>99.5%, w(Sm2O3/REO)>99.99%],置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(3.7),低温加热至溶解完全,冷却 至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化钐。再将此溶液用 盐酸(3.8)稀释成1mL含100μg和1mL含10μg氧化钐的标准溶液。 3.16 氧化铕标准贮存溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铕[w(REO)>99.5%, w(Eu2O3/REO)>99.99%],置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(3.7),低温加热至溶解完全,冷却至 室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化铕。再将此溶液用盐 酸(3.8)稀释成1mL含100μg和1mL含10μg氧化铕的标准溶液。 3.17 氧化钆标准贮存溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钆[w(REO)>99.5%, w(Gd2O3/REO)>99.99%],置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(1+1),低温加热溶解至清,取下冷 却,溶液移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含1mg氧化钆。再将此溶液用盐 酸(3.8)稀释成1mL含100μg和1mL含10μg氧化钆的标准溶液。 3.18 氧化铽标准贮存溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铽[w(REO)>99.5%, w(Tb4O7/REO)>99.99%],置于100mL烧杯中,加10mL硝酸(3.9),低温加热至溶解完全,冷却至 室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化铽。再将此溶液用盐 酸(3.8)稀释成1mL含100μg和1mL含10μg氧化铽的标准溶液。 3.19 氧化镝标准贮存溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镝[w(REO)>99.5%, w(Dy2O3/REO)>99.99%],置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(3.7),低温加热至溶解完全,冷却至 室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化镝。再将此溶液用盐 酸(3.8)稀释成1mL含100μg和1mL含10μg氧化镝的标准溶液。 3.20 氧化钬标准贮存溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钬[w(REO)>99.5%, w(Ho2O3/REO)>99.99%],置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(3.7),低温加热至溶解完全,冷却至 室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化钬。再将此溶液用盐 酸(3.8)稀释成1mL含100μg和1mL含10μg氧化钬的标准溶液。 3.21 氧化铒标准贮存溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铒[w(REO)>99.5%, w(Er2O3/REO)>99.99%],置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(3.7),低温加热至溶解完全,冷却至 室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化铒。再将此溶液用盐 酸(3.8)稀释成1mL含100μg和1mL含10μg氧化铒的标准溶液。 3.22 氧化铥标准贮存溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铥[w(REO)>99.5%, w(Tm2O3/REO)>99.99%],置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(3.7),低温加热至溶解完全,冷却 至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化铥。再将此溶液用 盐酸(3.8)稀释成1mL含100μg和1mL含10μg氧化铥的标准溶液。 2GB/T18114.8—2010 3.23 氧化镱标准贮存溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镱[w(REO)>99.5%, w(Yb2O3/REO)>99.99%],置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(3.7),低温加热至溶解完全,冷却至 室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,