ICS77.120.99 H14 中华人民共和国国家标准 GB/T18114.5—2010 稀 土精矿化学分析方法 第5部分:氧化铝量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Chemicalanalysismethodsofrareearthconcentrates— Part5:Determinationofaluminumoxidecontent— Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry 2011-01-14发布 2011-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T18114《稀土精矿化学分析方法》共分11个部分: ———第1部分:稀土氧化物总量的测定 重量法; ———第2部分:氧化钍量的测定; ———第3部分:氧化钙量的测定; ———第4部分:氧化铌、氧化锆、氧化钛量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法; ———第5部分:氧化铝量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法; ———第6部分:二氧化硅量的测定; ———第7部分:氧化铁量的测定 重铬酸钾滴定法; ———第8部分:十五个稀土元素氧化物配分量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法; ———第9部分:五氧化二磷量的测定 磷铋钼蓝分光光度法; ———第10部分:水分的测定 重量法; ———第11部分:氟量的测定 EDTA滴定法。 本部分为第5部分。 本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口。 本部分由包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由包头稀土研究院起草。 本部分由内蒙古包钢稀土(集团)高科技股份有限公司、赣州虔东稀土集团股份有限公司参加起草。 本部分主要起草人:刘晓杰、李玉梅。 本部分参加起草人:曹俊杰、杨春红、张桂梅、温斌、姚南红、樊建新。 ⅠGB/T18114.5—2010 稀土精矿化学分析方法 第5部分:氧化铝量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 1 范围 GB/T18114的本部分规定了稀土精矿中氧化铝量的测定方法。 本部分适用于稀土精矿中氧化铝量的测定。测定范围:0.50%~8.00%。 2 方法原理 试料以氢氧化钠、过氧化钠熔融分解,碱分离除去稀土及钍,在酸性溶液中采用基体效应校正法,于 氩等离子体光谱仪进行氧化铝量的测定。 3 试剂 3.1 氢氧化钠。 3.2 过氧化钠。 3.3 盐酸(ρ1.19g/mL)。 3.4 盐酸(1+1)。 3.5 铝标准贮存溶液:准确称取0.1000g高纯铝(纯度>99.99%),加5mL水及10mL盐酸(3.3), 低温加热溶解,取下,冷至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含 1mg铝。 3.6 铝标准溶液:准确移取5.00mL铝标准贮存溶液(3.5)于100mL容量瓶中,加2mL盐酸(3.4), 用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含50μg铝。 3.7 氩气:[w(Ar)>99.99%]。 4 仪器 4.1 全谱直读等离子体发射光谱仪。 4.2 光源:氩等离子体光源,使用功率不小于1.0kW。 5 试样 5.1 试样的粒度应研磨至通过0.074mm筛。 5.2 试样经105℃~110℃干燥2h,置于干燥器中冷却至室温。 6 分析步骤 6.1 试料 称取0.5g试样(5),精确至0.0001g。 6.2 测定次数 称取两份试料(6.1)进行平行测定,取其平均值。 6.3 空白试验 1GB/T18114.5—2010 随同试料(6.1)做空白试验。 6.4 分析试液的制备 6.4.1 将试料(6.1)置于30mL镍坩埚(盛有3g氢氧化钠(3.1)预先已加热除去水分)中,覆盖1.5g 过氧化钠(3.2),于电炉上加热除去水分,摇动坩埚使试样散开,盖好坩埚盖,置于750℃马弗炉中熔融 至缨红并保持5min~10min(中间取出摇动一次),取出稍冷。将坩埚置于盛有约100mL水的 300mL聚四氟乙烯烧杯中,加热浸取,洗出坩埚,加热至沸,取下,冷却,移入200mL塑料容量瓶中,用 水稀释刻度,混匀,干过滤。 6.4.2 分取5mL滤液(6.4.1)于预先盛有20mL~30mL盐酸(3.4)的100mL烧杯中,加热煮沸,取 下冷却,按表1转移至容量瓶中,用水稀释刻度,混匀。 6.4.3 分取5mL滤液(6.4.1)于预先盛有20mL~30mL盐酸(3.4)的100mL烧杯中,加热煮沸,取 下冷却,按表1转移至容量瓶中,再加入5mL铝标准溶液(3.6),用水稀释至刻度,混匀。 表1 氧化铝质量分数/% 定容体积/mL ≤1.00 50.0 >1.00 100.0 6.5 系列标准溶液的配制 分取0mL,1.00mL,2.00mL,5.00mL铝标准溶液(3.6)于一系列50mL容量瓶中,加入5mL 盐酸(3.4),用水稀释至刻度,混匀,此系列标准溶液铝的质量浓度为0μg/mL,1.00μg/mL, 2.00μg/mL,5.00μg/mL。 6.6 测定 6.6.1 推荐分析线:396.152nm,308.215nm,237.312nm。 6.6.2 将空白试液(6.3)、分析试液(6.4.2)、加标分析试液(6.4.3)与系列标准溶液(6.5)同时进行氩 等离子体光谱测定。 7 分析结果的计算与表述 将系列标准溶液(6.5)的质量浓度直接输入计算机,根据系列标准溶液(6.5)、空白试液(6.3)、分析 试液(6.4.2)及加标分析试液(6.4.3)的强度值,由计算机校正并输出空白试液(6.3)、分析试液(6.4.2) 及加标分析试液(6.4.3)中铝的质量浓度。 按式(1)计算氧化铝的质量分数(%): w(Al2O3)=(ρ2-ρ1)V0V2×10-6 mV1K×1.8895×100………………(1) 式中: ρ2———计算机输出的分析试液(6.4.2)中铝的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); ρ1———计算机输出的空白试液(6.3)中铝的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V0———试液总体积,单位为毫升(mL); V2———分析试液体积,单位为毫升(mL); V1———分取试液体积,单位为毫升(mL); m———试料的质量,单位为克(g); K———基体效应校正因子[(分析试液(6.4.2)中铝的质量浓度(μg/mL)-加标分析试液(6.4.3) 中铝的质量浓度(μg/mL))÷标准加入铝的质量浓度(μg/mL)]; 1.8895———铝与氧化铝的换算系数。 2GB/T18114.5—2010 8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值的范围内,这两个测试结 果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线 性内插法求得。 表2 氧化铝质量分数/% 重复性限(r)/% 0.46 0.09 1.68 0.20 4.31 0.20 注:重复性限(r)为2.8×Sr,Sr为重复性标准差。 8.2 允许差 实验室间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。 表3 氧化铝质量分数/% 允许差/% 0.50~1.50 0.10 >1.50~4.00 0.25 >4.00~8.00 0.30 9 质量保证和控制 每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时,应首先使用)校核一次本标准分析方法的有 效性,当过程失控时,应找出原因,纠正错误,重新进行校核。GB/T18114.5—2010 0102—5. 41181T/BG 中华人民共和国 国家标准 稀土精矿化学分析方法 第5部分:氧化铝量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 GB/T18114.5—2010 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码:100045 网址:www.gb168.cn 服务热线:010-68522006 2011年7月第一版 * 书号:155066·1-42506 版权专有 侵权必究