ICS77.120.99 H14 中华人民共和国国家标准 GB/T18114.4—2010 代替GB/T18114.4—2000、GB/T18114.5—2000 稀 土精矿化学分析方法 第4部分:氧化铌、氧化锆、 氧化钛量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Chemicalanalysismethodsofrareearthconcentrates— Part4:Determinationofniobiumoxide,zirconiumoxideandtitanium oxidecontents—Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry 2011-01-14发布 2011-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国 国家标准 稀土精矿化学分析方法 第4部分:氧化铌、氧化锆、 氧化钛量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 GB/T18114.4—2010 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码:100045 网址:www.gb168.cn 服务热线:010-68522006 2011年7月第一版 * 书号:155066·1-42505 版权专有 侵权必究 前 言 GB/T18114《稀土精矿化学分析方法》共分11个部分: ———第1部分:稀土氧化物总量的测定 重量法; ———第2部分:氧化钍量的测定; ———第3部分:氧化钙量的测定; ———第4部分:氧化铌、氧化锆、氧化钛量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法; ———第5部分:氧化铝量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法; ———第6部分:二氧化硅量的测定; ———第7部分:氧化铁量的测定 重铬酸钾滴定法; ———第8部分:十五个稀土元素氧化物配分量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法; ———第9部分:五氧化二磷量的测定 磷铋钼蓝分光光度法; ———第10部分:水分的测定 重量法; ———第11部分:氟量的测定 EDTA滴定法。 本部分为第4部分。 本部分是对GB/T18114.4—2000《独居石精矿化学分析方法 氧化钛量的测定》、GB/T18114.5— 2000《独居石精矿化学分析方法 氧化锆量的测定》的修订。 本部分与GB/T18114.4—2000、GB/T18114.5—2000相比,主要有如下变动: ———将用分光光度法测定钛、EDTA滴定法测定锆调整为用电感耦合等离子发射光谱法测定,同 时增加了对铌量的测定; ———测定范围ZrO2由0.50%~4.00%调整为1.00%~5.00%;TiO2由0.50%~4.00%调整为 0.10%~4.00%; ———增加了精密度条款; ———增加了质量保证和控制条款。 本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口。 本部分由包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由包头稀土研究院起草。 本部分由内蒙古包钢稀土(集团)高科技股份有限公司、北京有色金属研究总院参加起草。 本部分主要起草人:崔爱端、金斯琴高娃。 本部分参加起草人:张玉龙、姚媛芳、郑昆、杨萍、陈云红。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T18114.4—2000、GB/T18114.5—2000。 ⅠGB/T18114.4—2010 稀土精矿化学分析方法 第4部分:氧化铌、氧化锆、 氧化钛量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 1 范围 GB/T18114的本部分规定了稀土精矿中氧化铌量、氧化锆量、氧化钛量的测定方法。 本部分适用于稀土精矿中氧化铌量、氧化锆量、氧化钛量的测定。测定范围:Nb2O5:0.070%~ 0.20%;ZrO2:1.00%~5.00%;TiO2:0.10%~4.00%。 2 原理 试料经氢氧化钠,过氧化钠熔融分解,采用电感耦合等离子体发射光谱仪,在氢氟酸介质中标准加 入法测定低含量氧化钛、氧化铌量,在盐酸介质中标准曲线法测定高含量氧化钛、氧化锆量。 3 试剂和材料 3.1 氢氧化钠。 3.2 过氧化钠。 3.3 焦硫酸钾。 3.4 硫酸(ρ1.84g/mL)。 3.5 盐酸(ρ1.19g/mL)。 3.6 氢氟酸(ρ1.14g/mL)。 3.7 氢氧化钠洗液20g/L。 3.8 二氧化钛标准贮存溶液:称取0.1000g预先在850℃灼烧0.5h并在干燥器中冷却至室温的二 氧化钛(纯度>99.99%)于铂金坩埚中,加4g焦硫酸钾(3.3),于低温电炉上加热除去水分,于750℃ 马弗炉中熔融10min,稍冷。用50mL水及5mL硫酸(3.4)提取,加热至熔块溶解,溶液清亮。稍冷, 移入200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含500μg二氧化钛。 3.9 二氧化钛标准溶液:分取10.00mL二氧化钛标准贮存溶液(3.8)于100mL容量瓶中,加入5mL 盐酸(3.5),用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含50μg二氧化钛。 3.10 二氧化锆标准贮存溶液:称取0.1000g预先在850℃灼烧0.5h并在干燥器中冷却至室温的二 氧化锆(纯度>99.99%)于铂金坩埚中,加4g焦硫酸钾(3.3),于低温电炉上加热除去水分,于750℃ 马弗炉中熔融10min,稍冷。用50mL水及5mL硫酸(3.4)提取,加热至熔块溶解,溶液清亮。稍冷, 移入200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含500μg二氧化锆。 3.11 二氧化锆标准溶液:分取10.00mL二氧化锆标准贮存溶液(3.10)于100mL容量瓶中,加入 5mL盐酸(3.5),用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含50μg二氧化锆。 3.12 五氧化二铌标准贮存溶液:称取0.1000g预先在850℃灼烧0.5h并在干燥器中冷却至室温的 五氧化二铌(纯度>99.99%)于铂金坩埚中,加4g焦硫酸钾(3.3),于低温电炉上加热除去水分,于 750℃马弗炉中熔融10min,稍冷。用50mL水及10mL氢氟酸(3.6)在聚四氟乙烯烧杯中提取,加热 至熔块溶解,溶液清亮。稍冷,移入100mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含 1000μg五氧化二铌。 1GB/T18114.4—2010 3.13 五氧化二铌标准溶液:分取5.00mL五氧化二铌标准贮存溶液(3.12)于100mL容量瓶中,加入 3mL氢氟酸(3.6),用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含50μg五氧化二铌。 3.14 氩气[w(Ar)>99.99%]。 4 仪器 4.1 电感耦合等离子体光谱仪,分辨率<0.006nm(200nm处)。 4.2 光源:氩等离子体光源。 5 试料 5.1 试样经研磨后通过0.074mm筛。 5.2 试样经105℃~110℃干燥2h,置于干燥器中冷却至室温。 6 分析步骤 6.1 试料 称取0.5g试样(5),精确至0.0001g。 6.2 测量次数 称取两份试料(6.1)进行平行测定,取其平均值。 6.3 分析试液的制备 6.3.1 试料的分解 将试料(6.1)置于30mL镍坩埚(盛有5g氢氧化钠(3.1)预先已加热除去水分)中,覆盖2g过氧 化钠(3.2),于电炉上加热除去水分,摇动坩埚使试样散开,盖好坩埚盖,置于750℃马弗炉中熔融至缨 红并保持10min~15min(中间取出摇动一次),取出稍冷后,于聚四氟乙烯烧杯中用温水提取,用 0.5mL盐酸(3.5)洗坩埚内壁,用水洗出坩埚及盖,加热煮沸1min。取下稍冷后过滤,用氢氧化钠洗 液(3.7)洗烧杯2次,洗沉淀4次。沉淀及滤纸放入原烧杯中,加入20mL盐酸(3.5)及30mL水,加热 至滤纸破碎成浆状,滴加3~5滴氢氟酸(3.6),用水吹洗杯壁,加热至刚沸即取下,冷却后移入100mL 塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。干过滤。 6.3.2 测定氧化铌、氧化钛含量为0.050%~0.50%试料溶液的制备 分取5.00mL滤液(6.3.1)于25mL塑料容量瓶中,加1滴氢氟酸(3.6),用水稀释至刻度,混匀。 6.3.3 测定氧化锆、氧化钛含量为>0.50%~5.00%的试料溶液的制备 分取5.00mL滤液(6.3.1)于100mL容量瓶中,加3mL盐酸(3.5),用水稀释至刻度,混匀。 6.3.4 加入标准溶液的试料溶液的制备 6.3.4.1 分取5.00mL滤液(6.3.1)于25mL塑料容量瓶中,准确加入0.40mL五氧化二铌标准溶 液(3.13),二氧化钛标准溶液(3.9),加入1滴氢氟酸(3.6),用水稀释至刻度,混匀。 6.3.4.2 分取5.00mL滤液(6.3.1)于25mL塑料容量瓶中,准确加入1.00mL五氧化二铌标准溶 液(3.13),二氧化钛标准溶液(3.9),加入1滴氢氟酸(3.6),用水稀释至刻度,混匀。 6.4 系列标准溶液的配制 6.4.1 分取0.50mL、5.00mL、10.00mL二氧化钛标准溶液(3.9),分取0.50mL、1.00mL、 5.00mL五氧化二铌标准溶液(3.13)于一组50mL塑料容量瓶中,加入2滴氢氟酸(3.6),用水稀释至 刻度,混匀。系列标准溶液的质量浓度见表1。 2GB/T18114.4—2010 表1 标样溶液系列 五氧化二铌质量浓度/(μg/mL) 二氧化钛质量浓度/(μg/mL) 1 0.50 0.50 2 1.00 5.00 3 5.00 10.00 6.4.2 分取0.50mL、5.00mL、10.00mL二氧化钛标准溶液(3.9),分取0.50mL、5.0