ICS65.080 G20 中华人民共和国国家标准 GB/T17767.3—2010 代替GB/T17767.3—1999 有 机-无机复混肥料的测定方法 第3部分:总钾含量 Determinationoforganic-inorganiccompoundfertilizers— Part3:Totalpotassiumcontent 2010-06-30发布 2011-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国 国家标准 有机-无机复混肥料的测定方法 第3部分:总钾含量 GB/T17767.3—2010 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码:100045 网址www.spc.net.cn 电话:68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数8千字 2010年8月第一版 2010年8月第一次印刷 * 书号:155066·1-40261 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 举报电话:(010)68533533 前 言 GB/T17767《有机-无机复混肥料的测定方法》分为三个部分: ———第1部分:总氮含量; ———第2部分:总磷含量; ———第3部分:总钾含量。 本部分是GB/T17767的第3部分。 本部分参照美国公职分析家协会分析方法手册(AOAC)(1984)、日本肥料分析方法(1982)、前苏联 国家标准ГOCT26718:1985以及ISO5318:1983制定。 本部分代替GB/T17767.3—1999《有机-无机复混肥料中总钾含量的测定》。 本版与前版的主要差异是: ———取消了加入甲醛以克服铵离子干扰的步骤; ———将四苯硼钾重量法中钾的计算公式进行了改写。 本部分由中国石油和化学工业协会提出。 本部分由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口。 本部分起草单位:国家化肥质量监督检验中心(上海)。 本部分主要起草人:范宾、章明洪、张春晖。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T17767.3—1999。 ⅠGB/T17767.3—2010 有机-无机复混肥料的测定方法 第3部分:总钾含量 1 范围 GB/T17767的本部分规定了有机-无机复混肥料中总钾含量的测定方法。 本部分适用于由有机肥料与化学肥料组成的有机-无机复混肥料,也适用于各种固体有机肥料的总 钾含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T17767的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分。 GB/T8571 复混肥料 实验室样品制备 HG/T2843 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3 试剂和材料 警告———试剂中的过氧化氢、硝酸、高氯酸具有腐蚀性和氧化性,硫酸和氢氧化钠溶液具有腐蚀性, 相关操作应在通风橱内进行。本标准并未指出所有可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和 健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 本部分中所用试剂、溶液和水,在未注明规格和配制方法时,均应符合HG/T2843的规定。 3.1 硫酸; 3.2 过氧化氢; 3.3 硝酸; 3.4 高氯酸; 3.5 四苯硼酸钠溶液沉淀剂:15g/L; 3.6 四苯硼酸钠洗涤液:1.5g/L; 3.7 乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液:40g/L; 3.8 氢氧化钠溶液:400g/L; 3.9 酚酞:5g/L乙醇溶液,溶解0.5g酚酞于100mL95%(体积分数)乙醇中; 3.10 氧化钾标准贮备溶液:1.00mg/mL。 称取1.5828g经110℃烘2h的氯化钾,用水溶解后定容于1L量瓶中,混匀,该溶液1mL含氧 化钾(K2O)1.00mg,贮存于塑料瓶中; 3.11 氧化钾标准溶液:100μg/mL 吸取25.0mL氧化钾标准贮备溶液(3.10)于250mL量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL 含氧化钾(K2O)100μg。 4 仪器、设备 4.1 通常实验室用仪器; 1GB/T17767.3—2010 4.2 玻璃坩埚式滤器:4号,容积30mL; 4.3 电热恒温干燥箱:温度能控制(120±5)℃; 4.4 火焰光度计。 5 试样溶液制备 做两份试料的平行测定。 按GB/T8571规定制备实验室样品。试样制备时样品研磨至通过1mm试验筛,若样品很难粉 碎,可研磨至通过2mm试验筛。 钾含量(K2O)<2%的试样,采用火焰光度法测定,称取2g试样;钾含量(K2O)≥2%的试样,采用 四苯硼钾重量法测定,当2%≤钾含量(K2O)<5%时称取4g试样,钾含量(K2O)≥5%时称取2g试 样,称准至0.0002g,用下列方法之一制备试样溶液。 5.1 硝酸-高氯酸消煮法 将试样置于250mL高型烧杯中,加入20mL硝酸,小心摇匀,在通风橱内用电热板加热至近干涸, 稍冷后加入10mL高氯酸,盖上表面皿,缓慢加热至冒高氯酸的白烟,继续加热直至溶液呈无色或浅色 清液(注意不能蒸干!)。冷却至室温,将消煮液移入250mL量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,干过滤,弃 去最初50mL滤液。 5.2 硫酸-过氧化氢消煮法 将试料置于500mL锥形瓶中,加入20mL浓硫酸和3mL~5mL过氧化氢,小心摇匀,静放 12h~15h,然后再加入3mL~5mL过氧化氢,插上梨形漏斗,在通风橱内用1500W电炉缓慢加热 至沸腾,继续加热保持30min,取下;若溶液未澄清,稍冷后分次再加入3mL过氧化氢,并分次消煮,直 至溶液呈无色或浅色清液,继续加热10min,冷却至室温。将消煮液移入250mL量瓶中,用水稀释至 刻度,混匀,干过滤,弃去最初50mL滤液。 6 分析步骤 做两份试料的平行测定。 6.1 四苯硼钾重量法 当试样中含氧化钾大于或等于2%(质量分数)时,采用本方法。 6.1.1 方法原理 在弱碱性介质中,以四苯硼酸钠沉淀试样溶液中的钾离子。为了防止阳离子干扰,可预先加入适量 的乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA),使阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。将沉淀过滤、干燥及称量。 6.1.2 试液处理 吸取上述滤液25mL,置入200mL烧杯中,加EDTA溶液(3.7)20mL(含阳离子较多时可加 40mL),加2~3滴酚酞溶液(3.9),滴加氢氧化钠溶液(3.8)至红色出现时,再过量1mL,在良好的通 风橱内缓慢加热煮沸15min,然后放置冷却或用流水冷却至室温,若红色消失,再用氢氧化钠溶液调至 红色。 6.1.3 沉淀及过滤 在不断搅拌下,于试样溶液(6.1.2)中逐滴加入四苯硼酸钠沉淀剂(3.5),加入量为每含1mg氧化 钾加四苯硼钠溶液(3.5)0.5mL,并过量约7mL,继续搅拌1min,静置15min,用倾滤法将沉淀过滤于 120℃下预先恒量的4号玻璃坩埚式滤器(4.2)内,用洗涤溶液(3.6)洗涤沉淀5~7次,每次用量约 5mL,最后用水洗涤2次,每次用量5mL。 6.1.4 干燥 将盛有沉淀的坩埚置入120℃±5℃干燥箱中,干燥1.5h,然后放在干燥器内冷却至室温,称量。 注:坩埚洗涤时,若沉淀不易洗去,可用丙酮进一步清洗。 2GB/T17767.3—2010 6.1.5 空白试验 除不加试料外,须与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤,进行平行操作。 6.1.6 分析结果的表述 总钾含量w1,以氧化钾(K2O)的质量分数计,数值以%表示,按式(1)计算: w1=(m2-m1)×0.1314 m0×(25/250)×100=(m2-m1)×131.4 m0……………(1) 式中: m2———试液所得沉淀的质量的数值,单位为克(g); m1———空白实验时所得沉淀的质量的数值,单位为克(g); 0.1314———四苯硼酸钾质量换算为氧化钾质量的系数; m0———试料质量的数值,单位为克(g); 25———吸取试样溶液体积的数值,单位为毫升(mL); 250———试样溶液总体积的数值,单位为毫升(mL)。 计算结果表示到小数点后两位,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 6.1.7 允许差 平行测定和不同实验室测定结果的允许差值应符合表1要求。 表1 钾的质量分数(以K2O计)/% 平行测定允许差值/% 不同实验室测定允许差值/% <10.0 0.20 0.40 10.0~20.0 0.30 0.60 >20.0 0.40 0.80 6.2 火焰光度法 当试样中含氧化钾小于2%时,采用本方法。 6.2.1 方法原理 待测液在火焰高温激发下,辐射出钾元素的特征光谱,其强度与溶液中钾的浓度成正比,从钾标准 溶液所作的工作曲线上即可查出待测液的钾浓度。 6.2.2 空白溶液制备 除不加试料外,应用的试剂和操作步骤同第5章。 6.2.3 标准曲线绘制 吸取氧化钾标准溶液(3.11)0mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL分别置于 6个50mL量瓶中,加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液(6.2.2),用水稀释至刻度,混匀,此系列溶 液为1mL含氧化钾(K2O)0μg、5.00μg、10.00μg、20.00μg、30.00μg、40.00μg的标准溶液。在火焰 光度计上,以空白溶液调节仪器零点,以标准溶液