ICS77.080.01 H11 中华人民共和国国家标准 GB/T14203—2016 代替GB/T14203—1993 火花放电原子发射光谱分析法通则 Generalrulesforsparkdischargeatomicemissionspectrometry 2016-02-24发布 2016-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布目 次 前言 Ⅲ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 规范性引用文件 1 ………………………………………………………………………………………… 3 术语和定义 1 ……………………………………………………………………………………………… 4 原理 2 ……………………………………………………………………………………………………… 5 仪器设备 3 ………………………………………………………………………………………………… 6 材料 5 ……………………………………………………………………………………………………… 7 样品 5 ……………………………………………………………………………………………………… 8 取样及制样方法 6 ………………………………………………………………………………………… 9 测量条件的设置 6 ………………………………………………………………………………………… 10 定量分析方法 7 …………………………………………………………………………………………… 11 仪器的选择和安装条件 9 ………………………………………………………………………………… 12 准确度(正确度和精密度) 10 …………………………………………………………………………… 13 分析误差及其监控 10 …………………………………………………………………………………… 14 安全防护 12 ……………………………………………………………………………………………… ⅠGB/T14203—2016 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T14203—1993《钢铁及合金光电发射光谱分析法通则》。与GB/T14203—1993 相比较,除编辑性修改外主要技术内容变化如下: ———标准名称改为《火花放电原子发射光谱分析法通则》; ———原“1主题内容与适用范围”改为“1范围”,并修改了本章内容; ———删除原“2通则提要”章节,并将内容并入第1章; ———增加了“2规范性引用文件”的章节及内容; ———增加了“3术语和定义”的章节及内容; ———增加了“4原理”的章节及内容,删除了原“3.1概要”中仪器原理的描述; ———原“3”,现为“5仪器设备”,将本章分为“5.1仪器”和“5.2附属装置”两节,并将原“图1光电发 射光谱分析仪的构成”以仪器组成框图代替。“5.1仪器”又分为“5.1.1激发系统”“5.1.2光学 系统”“5.1.3测光系统”和“5.1.4控制系统”四条,其中原“3.1.1光源发生器”和“3.1.2光源的电 极架部分”在“5.1.1激发系统”中进行描述,并删除了原标准光源发生器中有关发生器类型的 描述及示意图;原“3.2.3聚光装置”和“3.2.4分光器”在“5.1.2光学系统”中进行描述;原“3.2.5 测光装置”改为“5.1.3测光系统”,分“5.1.3.1光电转换检测器”和“5.1.3.2数据处理系统”两部 分进行描述;“5.2附属装置”中描述了“供气装置”“取样设备”“制样设备”及“小样品夹具”的 内容; ———删除了原“4取样、制样的用具和机械”章节及内容; ———原“5.2控制气氛的气体”改为“6.2气体”,增加了氩气纯度的要求; ———原“7样品的制备”改为“8取样及制样方法”,并修改本章内容; ———原“8测量操作及定量分析方法”分解为“9测量条件的设置”和“10定量分析方法”两章。第9 章中原标准光室内压力“保持在2.67×105Pa以下”,改为“符合设备要求”,并增加了对充气型 光室的要求及描述;第10章分为“分析线的选择”“内标的选择”“谱线干扰及校正”“校准”“样 品分析”“定量值的表示方法”五部分进行描述; ———原“9仪器的选择和设置”改为“11仪器的选择和安装条件”,并修改部分内容; ———增加“12准确度(正确度和精密度)”章节,描述了引起准确度差异的因素; ———原“10”,现为“13”,将“连续重复精度”改为“短期精密度”、“断续重复精度”改为“长期精密度”, 并短期精密度和长期精密度进行规定;删除了原标准中“再现精度”的内容; ———原“11”,现为“14”,增加“气体使用注意事项”和“样品制备注意事项”的相关内容。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢铁标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。 本标准起草单位:钢铁研究总院、武汉钢铁(集团)公司、宝钢集团有限公司、鞍钢股份有限公司、江 苏兴海特钢有限公司、钢研纳克检测技术有限公司。 本标准主要起草人:贾云海、杨敬巍、罗倩华、沈克、王晗、于媛君。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T14203—1993。 ⅢGB/T14203—2016 火花放电原子发射光谱分析法通则 1 范围 本标准规定了火花放电原子发射光谱法的术语和定义、原理、仪器设备、材料、样品、取样及制样方 法、测量条件的设置、定量分析方法、仪器的选择和安装条件、准确度、分析误差及其监控、安全防护。 本标准适用于火花放电原子发射光谱分析方法的应用、研究、人员培训等。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分:总则与定义 GB/T6379.6 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第6部分:准确度值的实际应用 GB/T13962 光学仪器术语 GB/T13966 分析仪器术语 GB/T14666 分析化学术语 GB/T20066 钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法 3 术语和定义 GB/T13962、GB/T13966和GB/T14666界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 样品电极 samplecathode 在样品分析中,被分析的样品是作为放电对中的阴极使用的,称为样品电极。 3.2 对电极 counterelectrode 在放电过程中,与样品电极相对的、被加以高压的阳极部分。 3.3 火花放电 sparkdischarge 在样品电极和对电极之间形成的分析间隙中产生的非连续放电。放电电流由周期性充电电容提 供。在火花激发引燃后形成放电,在比火花持续时间更短的时间内,分析间隙之间的电压从起始电容电 压到低的燃烧电压。因此,同电弧相比,火花可以基本上认为是断续的电弧,具有高的起始电流(或峰值 电流)以及短的工作周期(燃烧时间与非燃烧时间比率)。 3.4 极距规 analyticalgapgauge 用以确定对电极与样品电极间距离的量具。 3.5 描迹 profile 通过调整光学系统内准直镜、入射狭缝、光栅等任一光学部件位置,以获得最佳发光强度的过程。 1GB/T14203—2016 3.6 光室 opticschamber 用于放置将复合光分解成单色光的光学元件的腔体。 3.7 预燃 preburn 在测量光谱强度之前所进行的一系列火花放电。目的在于去除氧气等具有吸收谱线强度特性的气 体,同时,产生局部重熔,改善样品待测部位的结构,以减少样品因结构差异产生的影响。 3.8 积分 integrate 在一定时间内,检测器接收发光强度的过程。 3.9 独立测量 independentmeasurement 对样品激发一次,获得1个独立测量结果的过程。 3.10 校准 calibrate 建立被分析元素的含量与仪器测量的发光强度之间对应关系的过程。 3.11 校准曲线 calibrationcurve 表示样品中元素含量与仪器测量的该元素发光强度间关系的方程式或函数曲线。 3.12 标准化 standardization 将仪器的发光强度调整到建立原始校准曲线时发光强度的过程。 3.13 标准化样品 standardizationsample 用于进行标准化修正的均匀样品。标准化样品至少要覆盖每个元素的校准曲线的高、低含量段。 标准化样品数量要尽可能少,以减少标准化时间。 3.14 整体标准化 globalstandardization 通过测量标准化样品的元素强度,对同一基体多个分析程序的原始校准曲线的全范围进行修正的 方法。 3.15 控制样品 controlsample 与分析样品组织结构类似、化学成分相近且有准确赋值的均匀样品,可以用于类型标准化修正。 3.16 类型标准化 typestandardization 通过测量控制样品的元素强度,对原始校准曲线的有限区域范围进行修正的方法。 4 原理 将制备好的金属块状样品在火花光源的作用下与对电极之间发生放电,在高温和惰性气氛中产生 等离子体。被测元素的原子被激发时,电子在原子内不同能级间跃迁,当由高能级向低能级跃迁时产生 特征谱线。通过确定这种特征谱线的波长和强度,可对各元素进行定