书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０８０ ． ７０ 犌 １５ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １２７１７ — ２００７ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１２７１７ — １９９１ 工业用乙酸酯类试验方法 犜犲狊狋犿犲狋犺狅犱狅犳犪犮犲狋犪狋犲狊犳狅狉犻狀犱狌狊狋狉犻犪犾狌狊犲 ２００７  ０８  １３ 发布 ２００８  ０２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ１２７１７ — １９９１ 《 工业乙酸酯类试验方法 》。 本标准与 ＧＢ ／ Ｔ１２７１７ — １９９１ 相比主要变化如下 ： ——— 增加了警示的内容 （ 见 ３．１ ）； ——— 增加了外观的试验方法 （ 见 ３．３ ）； ——— 增加了气味的试验方法 ， 技术内容与美国材料与试验协会标准 ＡＳＴＭＤ１２９６ ： ２００１ 《 挥发性溶 剂和稀释剂气味的试验方法 》 相同 （ 见 ３．５ ）； ——— 密度的试验方法由韦氏天平法修改为密度计法 （ １９９１ 年版的 ３．２ ， 本版的 ３．６ ）； ——— 酸度的试验方法中醇溶剂用量及取样量均由 １０ｍＬ 修改为 ２０ｍＬ （ １９９１ 年版的 ３．６．２ ， 本版 的 ３．９．４ ）； ——— 取消了酯含量试验方法中的皂化法 （ １９９１ 年版的 ３．５ ）； ——— 乙酸酯含量 、 醇含量的试验方法中增加了毛细管柱气相色谱法 （ 见 ３．１０．１ ）， 增加了毛细管柱 气相色谱法的典型色谱图 （ 见附录 Ａ．１ ）； ——— 水分的试验方法增加了卡尔 · 费休库仑法 （ 见 ３．１１．１ ）。 本标准的附录 Ａ 、 附录 Ｂ 为资料性附录 。 本标准由中国石油和化学工业协会提出 。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ６３ ／ ＳＣ２ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 山东金沂蒙集团有限公司 、 无锡百川化工股份有限公司 。 本标准主要起草人 ： 张思武 、 郑铁江 、 吴天华 、 谢登龙 、 薛建军 、 马晓丽 、 吕坚 、 王箐 、 张云 。 本标准于 １９９１ 年首次发布 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １２７１７ — ２００７ 工业用乙酸酯类试验方法 １ 　 范围 本标准规定了工业用乙酸酯类的试验方法 。 本标准适用于常见的工业用乙酸酯类产品 ， 包括乙酸甲酯 、 乙酸乙酯 、 乙酸正丙酯 、 乙酸异丙酯 、 乙 酸正丁酯和乙酸异丁酯等的检验 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ６０１ — ２００２ 　 化学试剂 　 标准滴定溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６０３ — ２００２ 　 化学试剂 　 试验方法中所用制剂及制品的制备 （ ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ３１４３ — １９８２ 　 液体化学产品颜色测定法 （ Ｈａｚｅｎ 单位 ——— 铂  钴色号 ） ＧＢ ／ Ｔ４４７２ — １９８４ 　 化工产品密度 、 相对密度测定通则 ＧＢ ／ Ｔ６２８３ — １９８６ 　 化工产品中水分含量的测定 　 卡尔 · 费休法 （ 通用方法 ）（ ｅｑｖＩＳＯ７６０ ： １９７８ ） ＧＢ ／ Ｔ６３２４．２ — ２００４ 　 有机化工产品试验方法 　 第 ２ 部分 ： 挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣 的测定 （ ＩＳＯ７５９ ： １９８１ ， Ｖｏｌａｔｉｌｅｏｒｇａｎｉｃｌｉｑｕｉｄｓｆｏｒｉｎｄｕｓｔｒｉａｌｕｓｅ — Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｄｒｙｒｅｓｉｄｕｅａｆｔｅｒ ｅｖａｐｏｒａｔｉｏｎｏｎａｗａｔｅｒｂａｔｈ — Ｇｅｎｅｒａｌｍｅｔｈｏｄ ， ＭＯＤ ） ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — １９９２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ｎｅｑＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ） ＧＢ ／ Ｔ７５３４ — ２００４ 　 工业用挥发性有机液体 　 沸程的测定 （ ＩＳＯ４６２６ ： １９８０ ， Ｖｏｌａｔｉｌｅｏｒｇａｎｉｃ ｌｉｑｕｉｄｓ — Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｂｏｉｌｉｎｇｒａｎｇｅｏｆｏｒｇａｎｉｃｓｏｌｖｅｎｔｓｕｓｅｄａｓｒａｗｍａｔｅｒｉａｌｓ ， ＭＯＤ ） ＧＢ ／ Ｔ９７２２ — ２００６ 　 化学试剂 　 气相色谱法通则 ３ 　 试验方法 ３ ． １ 　 警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况 ， 操作者应采取适当的安全和健康措施 。 ３ ． ２ 　 一般规定 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — １９９２ 规定的三级水 。 分析中所用标准滴定溶液 、 制剂及制品 ， 在没有注明其他要求时 ， 均按 ＧＢ ／ Ｔ６０１ — ２００２ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０３ — ２００２ 之规定制备 。 ３ ． ３ 　 外观的测定 于具塞比色管中 ， 加入实验室样品 ， 在日光灯或日光下目测 。 ３ ． ４ 　 色度的测定 按 ＧＢ ／ Ｔ３１４３ — １９８２ 中规定的方法进行测定 。 ３ ． ５ 　 气味的测定 ３ ． ５ ． １ 　 试剂和材料 ３ ． ５ ． １ ． １ 　 参考样品 ： 供需双方确认 ； ３ ． ５ ． １ ． ２ 　 快速定性滤纸 ： 无异味 ； ３ ． ５ ． １ ． ３ 　 评香纸 （ 市售 ）： 无异味 。 １ 犌犅 ／ 犜 １２７１７ — ２００７ ３ ． ５ ． ２ 　 分析步骤 ３ ． ５ ． ２ ． １ 　 特征气味的判定 取两只清洁的烧杯 ， 分别放入适量的被测样品和参考样品 ， 各用一张约 ２５ｍｍ×７５ｍｍ 的快速定 性滤纸或评香纸分别插入被测样品和参考样品中 ， 插入深度约 ５０ｍｍ ， 蘸取溶液 ， 取出后分别放在烧杯 或其他合适的容器中 ， 用嗅觉对蘸在快速定性滤纸上的物质立即作快速的气味比较 ， 判断样品特征气味 是否与参考样品相符 。 ３ ． ５ ． ２ ． ２ 　 残留气味的判定 将上述两张试纸条在室温下空气中挥发至干 ， 闻其是否有残留气味 。 在此过程中 ， 每间隔一段合适 的时间 ， 判断一下它们的气味是否不同 。 注 ： 如果某种液体在室温下挥发至干的时间超过 ３０ｍｉｎ 或有关方商定的时间 ， 建议不采用本方法来判断该液体的 残留气味 。 ３ ． ６ 　 密度的测定 按 ＧＢ ／ Ｔ４４７２ — １９８４ 中 ２．３．３ 密度计法进行测定 。 ３ ． ７ 　 蒸发残渣的测定 按 ＧＢ ／ Ｔ６３２４．２ — ２００４ 中规定的方法进行测定 。 ３ ． ８ 　 沸程的测定 按 ＧＢ ／ Ｔ７５３４ — ２００４ 中规定的方法进行测定 。 ３ ． ９ 　 酸度的测定 ３ ． ９ ． １ 　 方法提要 样品用乙醇稀释 ， 以酚酞为指示剂 ， 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定 ， 根据消耗氢氧化钠标准滴定溶 液的体积计算出实验室样品的酸度 。 ３ ． ９ ． ２ 　 试剂 ３ ． ９ ． ２ ． １ 　 乙醇 （ ９５％ ）； ３ ． ９ ． ２ ． ２ 　 氢氧化钠标准滴定溶液 ： 犮 （ ＮａＯＨ ） ＝０．０２ｍｏｌ ／ Ｌ ； ３ ． ９ ． ２ ． ３ 　 酚酞指示液 ： １０ｇ ／ Ｌ 。 ３ ． ９ ． ３ 　 仪器 滴定管 ： １０ｍＬ ， 分刻度为 ０．０５ｍＬ 。 ３ ． ９ ． ４ 　 试验步骤 量取 ２０ｍＬ 乙醇于锥形瓶中 ， 加 ２ 滴酚酞指示液摇匀 ， 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉 红色 。 用移液管加入 ２０ｍＬ 实验室样品 ， 摇匀 ， 再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色 ， 并保 持 １５ｓ 不褪色即为终点 。 ３ ． ９ ． ５ 　 结果计算 酸度以乙酸 （ ＣＨ ３ ＣＯＯＨ ） 的质量分数 狑 １ 计 ， 数值以 ％ 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 １ ＝ （ 犞 ／ １０００ ） 犮犕 犞 １ ρ 狋 × １００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犞 ——— 试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液 （ ３．９．２．２ ） 的体积的数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犮 ——— 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值 ， 单位为摩尔每升 （ ｍｏｌ ／ Ｌ ）； 犕 ——— 乙酸的摩尔质量的数值 ， 单位为克每摩尔 （ ｇ ／ ｍｏｌ ）（ 犕 ＝６０．１ ）； 犞 １ ——— 试料的体积的数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； ρ 狋 ——— 测定温度 狋 时实验室样品的密度的数值 ， 单位为克每立方厘米 （ ｇ ／ ｃｍ ３ ）。 ３ ． １０ 　 乙酸酯含量和醇含量的测定 　 气相色谱法 ３ ． １０ ． １ 　 毛细管柱法 ３ ． １０ ． １ ． １ 　 方法提要 用气相色谱法 ， 在选定的工作条件下 ， 样品经气化通过毛细管色谱柱 ， 使其中各组分得到分离 ， 用氢 ２ 犌犅 ／ 犜 １２７１７ — ２００７ 火焰离子化检测器检测 。 测定定量校正因子 ， 根据校正面积归一化法测定出乙酸酯和醇的含量 ， 用 卡尔 · 费休库仑法等方法测得的水分进行校正 ， 得出乙酸酯和醇的含量 。 ３ ． １０ ． １ ． ２ 　 试剂 ３ ． １０ ． １ ． ２ ． １ 　 氢气 ： 体积分数不低于 ９９．９