ICS71.040.30 G62 中华人民共和国国家标准 GB/T1271—2011 代替GB/T1271—1994 化 学试剂 二水合氟化钾(氟化钾) Chemicalreagent— Potassiumfluoridedihydrate 2011-05-12发布 2011-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准代替GB/T1271—1994《化学试剂 二水合氟化钾(氟化钾)》,与GB/T1271—1994相比主 要变化如下: ———澄清度试验的规格由“合格”调整为“3号”、“5号”(1994年版的3.2,本版的第4章); ———增加了游离酸、游离碱的计算公式(1994年版的4.2.2、4.2.3,本版的5.4、5.5); ———重金属的测定增加了硫化钠-丙三醇比色法并调整了化学纯的取样量(1994年版的4.2.8,本 版的5.10); ———修改了包装及标志(1992年版的第6章,本版的第7章)。 本标准的附录A为规范性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。 本标准起草单位:上海三爱思试剂有限公司。 本标准主要起草人:谢吉、柯德宏。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T1271—1959、GB/T1271—1977、GB/T1271—1994。 ⅠGB/T1271—2011 化学试剂 二水合氟化钾(氟化钾) 警告:本标准中规定的一些试验过程可能导致危险情况,使用者有责任采取适当的安全和健康 措施。 分子式:KF·2H2O 相对分子质量:94.13(根据2007年国际相对原子质量) 1 范围 本标准规定了化学试剂中二水合氟化钾的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂中二水合氟化钾的检验。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602—2002,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603—2002,ISO6353-1:1982, NEQ) GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD) GB/T9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法(GB/T9728—2007,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T9735 化学试剂 重金属测定通用方法(GB/T9735—2008,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T9739 化学试剂 铁测定通用方法(GB/T9739—2006,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T9742 化学试剂 硅酸盐测定通用方法(GB/T9742—2008,ISO6353-1:1982,NEQ) GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15346 化学试剂 包装及标志 HG/T3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T3921 化学试剂 采样及验收规则 3 性状 本试剂为无色结晶,有毒,具有潮解性,极易溶于水而不溶于醇,其水溶液腐蚀玻璃。 4 规格 二水合氟化钾的规格见表1。 表1 名 称 分 析 纯 化 学 纯 含量(KF·2H2O),w/% ≥99.0 ≥98.0 澄清度试验/号 ≤3 ≤5 游离酸(以HF计),w/% ≤0.05 ≤0.1 1GB/T1271—2011 表1(续) 名 称 分 析 纯 化 学 纯 游离碱(以KOH计),w/% ≤0.05 ≤0.1 氯化物(Cl),w/% ≤0.002 ≤0.005 硫酸盐(SO4),w/% ≤0.01 ≤0.02 氟硅酸盐(以SiF6计),w/% ≤0.05 ≤0.1 铁(Fe),w/% ≤0.0005 ≤0.001 重金属(以Pb计),w/% ≤0.001 ≤0.005 5 试验 5.1 一般规定 本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量,所用 溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.2 含量 称取1g样品,精确至0.0001g,置于塑料杯中,溶于50mL水中,注入强酸性阳离子交换树脂柱 (处理及再生方法见附录A),以5mL/min的流量进行交换,交换液收集于塑料杯中,用水洗涤交换树 脂柱,洗至滴下溶液呈中性。收集交换液及洗涤液,加2滴酚酞指示液(10g/L),用氢氧化钠标准滴定 溶液[c(NaOH)=0.5mol/L]滴定至溶液呈粉红色。同时作空白试验。 二水合氟化钾的质量分数w1,数值以“%”表示,按式(1)计算: w1=(V1-V2)×c×M m×1000×100 …………………………(1) 式中: V1———氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); V2———空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); c———氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); M———二水合氟化钾摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(KF·2H2O)=94.13]; m———样品质量的数值,单位为克(g)。 5.3 澄清度试验 称取10g样品,置于塑料杯中,溶于100mL水中,其浊度不得大于HG/T3484规定的下列澄清度 标准: 分析纯……………………………………………3号; 化学纯……………………………………………5号。 5.4 游离酸 称取2g样品,置于塑料杯中,加20mL无二氧化碳的水溶解,加10mL饱和硝酸钾溶液,冷却至 0℃,加3滴酚酞指示液(10g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]滴定至溶液呈粉 红色,并保持15s(溶液温度不应超过4℃)。 游离酸的质量分数w2,数值以“%”表示,按式(2)计算: w2=V×c×M m×1000×100 …………………………(2) 2GB/T1271—2011 式中: V———氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); c———氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); M———氢氟酸摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(HF)=20.01]; m———样品质量的数值,单位为克(g)。 5.5 游离碱 在测定游离酸时,加入酚酞指示液(10g/L)后,如溶液呈粉红色,则用盐酸标准滴定溶液[c(HCl)= 0.1mol/L]滴定至粉红色消失。 游离碱的质量分数w3,数值以“%”表示,按式(3)计算: w3=V×c×M m×1000×100 …………………………(3) 式中: V———盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); c———盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); M———氢氧化钾摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(KOH)=56.11]; m———样品质量的数值,单位为克(g)。 5.6 氯化物 称取1g样品,置于塑料杯中,加10mL硼酸溶液(40g/L)溶解,稀释至25mL。加4mL硝酸溶 液(25%)及1mL硝酸银溶液(17g/L),摇匀,放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液: 分析纯……………………………………………0.02mgCl; 化学纯……………………………………………0.05mgCl。 与样品同时同样处理。 5.7 硫酸盐 称取0.5g样品,置于铂皿中,加5mL水及10mL盐酸,于水浴上蒸干,再重复操作两次。残渣溶 于适量水中(必要时过滤),稀释至50mL。取20mL,加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后,按 GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取12mL盐酸蒸干后,加含下列数量的硫酸盐标准溶液: 分析纯……………………………………………0.02mgSO4; 化学纯……………………………………………0.04mgSO4。 稀释至20mL,与同体积试液同时同样处理。 5.8 氟硅酸盐 称取0.5g样品,置于塑料杯中,加20mL硼酸溶液(40g/L)溶解,稀释至25mL。取5mL,加 2滴饱和2,4-二硝基酚指示液,滴加硫酸溶液(5%)至溶液黄色刚刚消失。稀释至10mL后,按 GB/T9742的规定测定。溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取1mL试液及含下列数量的硅酸盐标准溶液: 分析纯……………………………………………0.02mgSiO3; 化学纯……………………………………………0.04mgSiO3。 稀释至5mL,与同体积试液同时同样处理。 5.9 铁 称取0.5g样品,置于塑料杯中,加5mL硼酸溶液(40g/L)溶解,稀释至15mL。用盐酸溶 液(15%)调节溶液的pH值至2后,按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色 溶液。 3GB/T1271—2011 标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液: 分