书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ９９ 犆犆犛犎 １４ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １２６９０ ． ７ — ２０２１ 代替 犌犅 ／ 犜 １２６９０ ． ７ — ２００３ 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第 ７ 部分 ： 硅量的测定 犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊犳狅狉狀狅狀狉犪狉犲犲犪狉狋犺犻犿狆狌狉犻狋犻犲狊狅犳狉犪狉犲犲犪狉狋犺犿犲狋犪犾狊犪狀犱狋犺犲犻狉狅狓犻犱犲狊 — 犘犪狉狋 ７ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊犻犾犻犮狅狀犮狅狀狋犲狀狋 　 ２０２１  １０  １１ 发布 ２０２２  ０５  ０１ 实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本文件按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２０２０ 《 标准化工作导则 　 第 １ 部分 ： 标准化文件的结构和起草规则 》 的规定起草 。 本文件是 ＧＢ ／ Ｔ１２６９０ 《 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 》 的第 ７ 部分 。 ＧＢ ／ Ｔ１２６９０ 已经发布了以下部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 碳 、 硫量的测定 　 高频  红外吸收法 ； ——— 第 ２ 部分 ： 稀土氧化物中灼减量的测定 　 重量法 ； ——— 第 ３ 部分 ： 稀土氧化物中水分量的测定 　 重量法 ； ——— 第 ４ 部分 ： 氧 、 氮量的测定 　 脉冲  红外吸收法和脉冲  热导法 ； ——— 第 ５ 部分 ： 钴 、 锰 、 铅 、 镍 、 铜 、 锌 、 铝 、 铬 、 镁 、 镉 、 钒 、 铁量的测定 ； ——— 第 ６ 部分 ： 铁量的测定 　 硫氰酸钾 、 １ ， １０ 二氮杂菲分光光度法 ； ——— 第 ７ 部分 ： 硅量的测定 ； ——— 第 ８ 部分 ： 钠量的测定 ； ——— 第 ９ 部分 ： 氯量的测定 　 硝酸银比浊法 ； ——— 第 １０ 部分 ： 磷量的测定 　 钼蓝分光光度法 ； ——— 第 １１ 部分 ： 镁量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １２ 部分 ： 钍量的测定 　 偶氮胂 Ⅲ 分光光度法和电感耦合等离子体质谱法 ； ——— 第 １３ 部分 ： 钼 、 钨量的测定 　 电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法 ； ——— 第 １４ 部分 ： 钛量的测定 ； ——— 第 １５ 部分 ： 钙量的测定 ； ——— 第 １６ 部分 ： 氟量的测定 　 离子选择性电极法 ； ——— 第 １７ 部分 ： 稀土金属中铌 、 钽量的测定 ； ——— 第 １８ 部分 ： 锆量的测定 ； ——— 第 １９ 部分 ： 砷 、 汞量的测定 。 本文件代替 ＧＢ ／ Ｔ１２６９０．７ — ２００３ 《 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 　 硅量的测定钼蓝分光光度法 》， 与 ＧＢ ／ Ｔ１２６９０．７ — ２００３ 相比 ， 除结构调整和编辑性改动外 ， 主要技术变化如下 ： ａ ） 　 更改了文件的适用范围 （ 见第 １ 章 ， ２００３ 年版的第 １ 章 ）； ｂ ） 　 增加了 “ 规范性引用文件 ”“ 术语和定义 ” 两章 （ 见第 ２ 章 、 第 ３ 章 ）； ｃ ） 　 更改了钼蓝分光光度法原理 （ 见 ４．１ ， ２００３ 年版的第 ２ 章 ）； ｄ ） 　 更改了钼蓝分光光度法中水和二氧化硅标准贮存溶液的要求 （ 见 ４．２ 的引导语 、 ４．２．１０ ， ２００３ 年版的 ３．１０ 、 ３．１２ ）； ｅ ） 　 删除了钼蓝分光光度法中盐酸的要求 （ 见 ２００３ 年版的 ３．３ ）； ｆ ） 　 更改了钼蓝分光光度法中仪器设备的要求 （ 见 ４．３ ， ２００３ 年版的第 ４ 章 ）； ｇ ） 　 更改了钼蓝分光光度法中稀土氧化物样品前处理的要求 （ 见 ４．４．１ ， ２００３ 年版的 ５．１ ）； ｈ ） 　 增加了钼蓝分光光度法中试料的称取 、 定容及分取要求 （ 见表 １ 、 表 ２ ）； ｉ ） 　 更改了钼蓝分光光度法中试料溶解的要求 （ 见 ４．５．４ ， ２００３ 年版的 ６．４．１ 、 ６．４．２ 、 ６．４．３ 、 ６．４．４ ）； ｊ ） 　 更改了钼蓝分光光度法中抗坏血酸溶液的浓度 、 用量及硅钼杂多酸形成放置时间 、 显色时间 （ 见 ４．５．５ ， ２００３ 年版的 ６．４．５ ）； ｋ ） 　 更改了钼蓝分光光度法中显色波长 （ 见 ４．５．６ 、 ４．５．７．２ ， ２００３ 年版的 ６．４．６ 、 ６．５．２ ）； Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １２６９０ ． ７ — ２０２１ ｌ ） 　 增加了钼蓝分光光度法中数值修约要求 （ 见 ４．６ ）； ｍ ） 　 更改了钼蓝分光光度法中精密度的要求 （ 见 ４．７ ， ２００３ 年版的第 ８ 章 ）； ｎ ） 　 增加了 “ 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ” 一章 （ 见第 ５ 章 ）； ｏ ） 　 删除了 “ 质量保证和控制 ” 一章 （ 见 ２００３ 年版的第 ９ 章 ）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。 本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。 本文件由全国稀土标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２２９ ） 提出并归口 。 本文件起草单位 ： 包头稀土研究院 、 赣州有色冶金研究所 、 淄博加华新材料资源有限公司 、 中国有色桂林矿产地质研究院有限公司 、 乐山有研稀土新材料有限公司 、 赣州湛海新材料科技有限公司 、 内蒙古稀土产品质量监督检验研究院 、 福建省长汀金龙稀土有限公司 、 虔东稀土集团股份有限公司 、 广东省科学院工业分析检测中心 、 钢研纳克检测技术股份有限公司 、 江苏金石稀土有限公司 、 中国科学院海西研究院厦门稀土材料研究所 、 国标 （ 北京 ） 检验认证有限公司 。 本文件主要起草人 ： 常诚 、 杜梅 、 周凯红 、 杨学正 、 刘晓杰 、 王东杰 、 方琦琦 、 刘延谟 、 卢美玲 、 杨宏博 、 黄洋成 、 王淼 、 胡贞贞 、 肖银 、 罗威 、 解一鸣 、 王金凤 、 温斌 、 徐思婷 、 陆翌欣 、 刘志勇 、 宋立军 、 邓楠 。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为 ： ——— １９８８ 年首次发布为 ＧＢ ／ Ｔ８７６２．３ — １９８８ ， １９９０ 年第一次修订为 ＧＢ ／ Ｔ１２６９０．２２ — １９９０ ； ——— ２００３ 年第二次修订为 ＧＢ ／ Ｔ１２６９０．７ — ２００３ 时 ， 并入了 ＧＢ ／ Ｔ１２６９０．２３ — １９９０ 《 稀土金属及其氧化物化学分析方法 　 钼蓝分光光度法测定酸溶硅量 》 的内容 （ ＧＢ ／ Ｔ１２６９０．２３ — １９９０ 的历次版本发布情况为 ： ＧＢ ／ Ｔ１１０７４．５ — １９８９ 、 ＧＢ ／ Ｔ１２６９０．２３ — １９９０ ）； ——— 本次为第三次修订 。 Ⅱ 犌犅 ／ 犜 １２６９０ ． ７ — ２０２１ 引 　　 言 　　 在稀土产品化学成分分析领域 ， 我国已经建立了针对稀土总量 、 非稀土杂质 、 稀土杂质等检测的较为全面的标准体系 。 本标准系列 ＧＢ ／ Ｔ１２６９０ 《 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 》 以原标准 ＧＢ ／ Ｔ１２６９０．１２ ～ ．２６ — １９９０ 《 稀土金属及其氧化物化学分析方法 》 为基础 ， 合并了 ＧＢ ／ Ｔ８７６２．３ — １９８８ 《 荧光级氧化钇中酸溶性二氧化硅量测定 　 钼蓝分光光度法 》、 ＧＢ ／ Ｔ８７６２．４ — １９８８ 《 荧光级氧化钇中氧化铁 、 氧化铅 、 氧化镍和氧化铜量测定 　 发射光谱法 》、 ＧＢ ／ Ｔ８７６２．６ — １９８８ 《 荧光级氧化铕中氧化铅 、 氧化镍 、 氧化铁和氧化铜量测定 　 发射光谱法 》、 ＧＢ ／ Ｔ１１０７４．３ ～ ．７ — １９８９ 《 氧化钐化学分析方法 》 等标准 ， 最后形成对所有稀土金属及其氧化物中非稀土杂质的综合分析方法标准 。 经修订的方法标准引用了先进的检测方法 ， 并基本覆盖了全部稀土金属及其稀土氧化物基体 。 本系列方法标准的建立为稀土金属及其氧化物中非稀土杂质含量的测定提供了快捷 、 准确的方法规范 ， 具有良好的操作性 。 Ⅲ 犌犅 ／ 犜 １２６９０ ． ７ — ２０２１ 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第 ７ 部分 ： 硅量的测定 １ 　 范围 本文件规定了稀土氧化物中全硅含量 、 稀土金属及其氧化物中酸溶硅含量的测定方法 。 本文件适用于稀土金属及其氧化物中硅量的测定 ， 包含钼蓝分光光度法 （ 方法 １ ） 和电感耦合等离子体原子发射光谱法 （ 方法 ２ ）。 钼蓝分光光度法 （ 方法 １ ） 适用于稀土氧化物中全硅含量及稀土金属及其氧化物中酸溶硅含量的测定 ， 测定范围 （ 质量分数 ）： ０．００１０％ ～ ０．２０％ ； 电感耦合等离子体原子发射光谱法 （ 方法 ２ ） 适用于稀土金属及其氧化物中酸溶硅含量的测定 ， 测定范围 （ 质量分数 ）： ０．０１０％ ～ ０．２０％ 。 当本文件 ２ 个方法的分析范围出现重叠时 ， 宜首选方法 １ 作为仲裁方法 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。 其中 ， 注日期的引用文件 ， 仅该日期对应的版本适用于本文件 ； 不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ３