ICS77.120.99 H14 中华人民共和国国家标准 GB/T12690.3—2015 代替GB/T12690.3—2002 稀土金属及其氧化物中非稀土 杂质化学分析方法 第3部分:稀土氧化物中水分量的测定 重量法 Chemicalanalysismethodsfornon-rareearthimpurity ofrareearthmetalsandtheiroxides— Part3:Determinationofwatercontentofrareearthoxides— Gravimetricmethod 2015-09-11发布 2016-04-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T12690《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法》共分为18个部分: ———第1部分:碳、硫量的测定 高频-红外吸收法; ———第2部分:稀土氧化物中灼减量的测定 重量法; ———第3部分:稀土氧化物中水分量的测定 重量法; ———第4部分:氧、氮量的测定 脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法; ———第5部分:铝、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、铅的测定 电感耦合等离子体发射光谱法; 钴、锰、铅、镍、铜、锌、铝、铬的测定 电感耦合等离子体质谱法; ———第6部分:铁量的测定 硫氰酸钾、1,10-二氮杂菲分光光度法; ———第7部分:硅量的测定 钼蓝分光光度法; ———第8部分:钠量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第9部分:氯量的测定 硝酸银比浊法; ———第10部分:磷量的测定 钼蓝分光光度法; ———第11部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第12部分:钍量的测定; ———第13部分:钼、钨量的测定; ———第14部分:钛量的测定; ———第15部分:钙量的测定; ———第16部分:氟量的测定 离子选择性电极法; ———第17部分:稀土金属中铌、钽量的测定; ———第18部分:锆量的测定。 本部分为GB/T12690的第3部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分是对GB/T12690.3—2002《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 重量法测定 稀土氧化物中水分量》进行修订。本标准与GB/T12690.3—2002相比,除编辑性修改外主要技术变化 如下: ———增加了氧化镨的称样量的要求,为3g; ———缩小了测定范围,由0.20%~20.00%变为0.20%~10.00%; ———增加了质量保证和控制(见第8章)。 本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)提出并归口。 本部分负责起草单位:赣州有色冶金研究所。 本部分参加起草单位:虔东稀土集团股份有限公司、定南大华新材料资源有限公司、中国北方稀土 (集团)高科技股份有限公司。 本部分主要起草人:赖剑、刘鸿、朱霓、张素珍、张红、钟婷、古吉汉、邝静、林庆、姚南红、王寿虹。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T12690.3—2002。 ⅠGB/T12690.3—2015 稀土金属及其氧化物中非稀土 杂质化学分析方法 第3部分:稀土氧化物中水分量的测定 重量法 1 范围 GB/T12690的本部分规定了稀土氧化物中水分量的测定方法。 本部分适用于稀土氧化物中水分量的测定。测定范围:0.20%~10.00%。 2 方法原理 试料在105℃~110℃加热至水分可以完全蒸发。由烘干前后质量的差值计算水分量。 3 仪器与设备 3.1 称量瓶:ϕ40mm,高25mm。 3.2 天平:分度值0.0001g。 3.3 干燥箱:温度>110℃。 4 试样 试样需密封包装,开封后立即称量。 5 分析步骤 5.1 试料 除氧化镨以外样品称取5.0g试样(第4章),精确至0.0001g。氧化镨称取3.0g试样(第4章), 精确至0.0001g。 5.2 测定数量 称取两份试料,进行平行测定,取其平均值。 5.3 测定 5.3.1 将试料(5.1)置于已恒重的称量瓶(3.1)中,半开盖在干燥箱内于105℃~110℃加热1h。取出 称量瓶,盖上盖,移入干燥器中,冷却至室温,称重。 5.3.2 重复5.3.1的操作,直至质量恒定。 6 分析结果的计算与表述 按式(1)计算水分的质量分数: 1GB/T12690.3—2015 w=m0+m1-m2 m0×100% …………………………(1) 式中: w———试样中水分的质量分数,%; m0———试料的质量,单位为克(g); m1———称量瓶的质量,单位为克(g); m2———加热后称量瓶与试料的质量,单位为克(g)。 7 精密度 7.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线 性内插法求得: 表1 水分量质量分数/% 重复性限r/% 0.95 0.09 2.98 0.14 4.92 0.20 9.96 0.26 注:重复性限r为2.8×Sr,Sr为重复性标准差。 7.2 允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表2所列允许差。 表2 水分量质量分数/% 允许差/% 0.20~1.00 0.10 >1.00~3.00 0.20 >3.00~8.00 0.25 >8.00~10.00 0.30 8 质量保证和控制 分析时,用标准样品或控制样品进行校核,或每月至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一 次。当过程失控时,应找出原因。纠正错误后,重新进行校核。 2GB/T12690.3—2015