ICS77.120.99 H14 中华人民共和国国家标准 GB/T12690.2—2015 代替GB/T12690.2—2002 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法 第2部分: 稀土氧化物中灼减量的测定 重量法 Chemicalanalysismethodsfornon-rareearthimpurityof rareearthmetalsandtheiroxides—Part2:Determinationofignition losscontentofrareearthoxides—Gravimetricmethod 2015-09-11发布 2016-04-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T12690《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法》共分为18个部分: ———第1部分:碳、硫量的测定 高频-红外吸收法; ———第2部分:稀土氧化物中灼减量的测定 重量法; ———第3部分:稀土氧化物中水分量的测定 重量法; ———第4部分:氧、氮量的测定 脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法; ———第5部分:铝、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、铅的测定 电感耦合等离子体发射光谱法; 钴、锰、铅、镍、铜、锌、铝、铬的测定 电感耦合等离子体质谱法; ———第6部分:铁量的测定 硫氰酸钾、1,10-二氮杂菲分光光度法; ———第7部分:硅量的测定 钼蓝分光光度法; ———第8部分:钠量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第9部分:氯量的测定 硝酸银比浊法; ———第10部分:磷量的测定 钼蓝分光光度法; ———第11部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第12部分:钍量的测定; ———第13部分:钼、钨量的测定; ———第14部分:钛量的测定; ———第15部分:钙量的测定; ———第16部分:氟量的测定 离子选择性电极法; ———第17部分:稀土金属中铌、钽量的测定; ———第18部分:锆量的测定。 本部分为GB/T12690的第2部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分是对GB/T12690.2—2002《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 重量法测定 稀土氧化物中灼减量》的修订。本部分与GB/T12690.2—2002相比,除编辑性修改外主要技术变化 如下: ———缩小了测定范围,由0.10%~20.00%变为0.10%~15.00%; ———增加了质量保证和控制(见第9章)。 本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)提出并归口。 本部分负责起草单位:赣州有色冶金研究所。 本部分参加起草单位:北京有色金属研究总院、江西南方稀土高技术股份有限公司、广东珠江稀土 有限公司。 本部分主要起草人:邝静、肖娟、刘冰、梁志杰、郭才女、钟婷、林庆、杨峰、赖剑、刘鹏宇、鲍叶琳。 本部分所代替标准的历次发布情况为: ———GB/T12690.2—2002。 ⅠGB/T12690.2—2015 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法 第2部分: 稀土氧化物中灼减量的测定 重量法 1 范围 GB/T12690的本部分规定了稀土氧化物中灼减量的测定方法。 本部分适用于稀土氧化物灼减量的测定。测定范围:0.10%~15.00%。 2 方法提要 试料经950℃灼烧,由灼烧前后质量的差值计算灼减量。 3 仪器与设备 3.1 分析天平:分度值0.0001g。 3.2 高温炉:温度>1000℃。 4 试样 将试样研磨后,在干燥箱内于105℃~110℃烘1h,置于干燥器中冷却至室温,立即称量。 5 分析步骤 5.1 试料 称取1.50g~2.00g试样(见第4章),精确至0.0001g。 5.2 测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值。 5.3 测定 5.3.1 将试料(见5.1)置于已在950℃烧至恒重的瓷坩埚或铂金坩埚中,于950℃灼烧1h。取出,稍 冷,置于干燥器中冷却至室温,称重。 5.3.2 重复5.3.1的操作,直至瓷坩埚及灼烧物的质量恒定。 6 分析结果的计算与表述 按式(1)计算灼减量的质量分数,数值以%表示: w=m0+m2-m1 m0×100% ……………………(1) 1GB/T12690.2—2015 式中: w ———灼减量的质量分数,%; m1———灼烧后坩埚及烧成物的质量,单位为克(g); m2———空坩埚的质量,单位为克(g); m0———试料的质量,单位为克(g)。 7 精密度 7.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线 性内插法求得: 表1 灼减量质量分数/% 重复性限r/% 0.16 0.06 3.25 0.14 9.44 0.23 注:重复性限(r)为2.8×Sr,Sr为重复性标准差。 8 允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表2所列允许差。 表2 灼减量质量分数/% 允许差/% 0.10~1.00 0.10 >1.00~3.00 0.20 >3.00~8.00 0.25 >8.00~15.00 0.30 9 质量保证和控制 分析时,用标准样品或控制样品进行校核,或每月至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一 次。当过程失控时,应找出原因。纠正错误后,重新进行校核。 2GB/T12690.2—2015