书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０８０ ． １５ 犌 １６ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 １２６８８ ． １ — ２０１９ /G21 /G22 ＧＢ ／ Ｔ１２６８８．１ — ２０１１ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B １ /G2C /G2D ： /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G33 /G34 /G35 /G36 /G37 /G38 /G39 /G3A /G3B /G2A 犜犲狊狋犿犲狋犺狅犱狅犳狊狋狔狉犲狀犲犳狅狉犻狀犱狌狊狋狉犻犪犾狌狊犲 — 犘犪狉狋 １ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆狌狉犻狋狔犪狀犱犺狔犱狉狅犮犪狉犫狅狀犻犿狆狌狉犻狋犻犲狊 — 犌犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔 ２０１９  ０６  ０４ /G3C /G3D ２０２０  ０５  ０１ /G3E /G3F /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G3C /G3D书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ１２６８８ 《 工业用苯乙烯试验方法 》 分为如下几部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 纯度及烃类杂质的测定 　 气相色谱法 ； ——— 第 ３ 部分 ： 聚合物含量的测定 ； 　 ——— 第 ４ 部分 ： 过氧化物含量的测定 　 滴定法 ； ——— 第 ５ 部分 ： 总醛含量的测定 　 滴定法 ； ——— 第 ８ 部分 ： 阻聚剂 （ 对  叔丁基邻苯二酚 ） 含量的测定 　 分光光度法 ； ——— 第 ９ 部分 ： 微量苯的测定 　 气相色谱法 ； ——— 第 １０ 部分含氧化合物的测定 　 气相色谱法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ１２６８８ 的第 １ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ１２６８８．１ — ２０１１ 《 工业用苯乙烯试验方法 　 第 １ 部分 ： 纯度和烃类杂质的测定 　 气相色谱法 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ１２６８８．１ — ２０１１ 相比除编辑性修改外 ， 主要技术变化如下 ： ——— 增加了可测定杂质的种类 ， 调整了测定范围 （ 见 １．２ 、 ４．２ 、 图 １ 、 图 ２ ， ２０１１ 年版的 １ 、 ４．２ 、 图 １ 、 图 ２ ）； ——— 规范性引用文件增加了 ＧＢ ／ Ｔ６６７８ （ 见第 ２ 章 ， ２０１１ 年版的第 ２ 章 ）； ——— 修改了气相色谱仪的要求 （ 见 ５．１ ， ２０１１ 年版的 ５．１ ）； ——— 修改了典型色谱操作条件 （ 见表 １ ， ２０１１ 年版的表 １ ）； ——— 修改了公式 （ １ ）［ 见公式 （ １ ）， ２０１１ 年版的公式 （ １ ）］； ——— 修改了图 ２ （ 见图 ２ ， ２０１１ 年版的图 ２ ）； ——— 增加了有效碳数校正面积归一化法及相关内容 （ 见第 ９ 章 ）； ——— 删除了外标法及相关内容 （ ２０１１ 年版的第 ８ 章 ）； ——— 修改了重复性限 ， 增加了再现性限 （ 见第 １１ 章 ， ２０１１ 年版的第 １１ 章 ）。 本部分由中国石油和化学工业联合会提出 。 本部分由全国化学标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ６３ ） 归口 。 本部分起草单位 ： 中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司 、 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 、 上海赛科石油化工有限责任公司 、 广东新华粤华德科技有限公司 。 本部分主要起草人 ： 史阳阳 、 崔广洪 、 姜连成 、 范晨亮 、 刘朝霞 、 曾远森 、 车金凤 、 王敏 、 成红 、 乔建军 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１２６８８．１ — １９９０ 、 ＧＢ ／ Ｔ１２６８８．１ — １９９８ 、 ＧＢ ／ Ｔ１２６８８．１ — ２０１１ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １２６８８ ． １ — ２０１９ 工业用苯乙烯试验方法第 １ 部分 ： 纯度及烃类杂质的测定气相色谱法 警示 ——— 本部分并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题 。 使用者有责任采取适当的安全与 健康措施 ， 保证符合国家有关法规的规定 。 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ１２６８８ 的本部分规定了工业用苯乙烯的纯度及烃类杂质测定的气相色谱法 。 本部分适用于纯度 （ 质量分数 ） 不低于 ９９％ 、 烃类杂质浓度 （ 质量分数 ） 范围为 ０．００１％ ～ １．０００％ 的苯乙烯的测定 。 注 ： 典型的烃类杂质包括 ： 乙苯 、 对二甲苯 、 间二甲苯 、 邻二甲苯 、 异丙苯 、 正丙苯 、 间甲乙苯 、 对甲乙苯 、 丙烯基苯 、 α  甲基苯乙烯 、 间甲基苯乙烯 、 对甲基苯乙烯 、 苯乙炔及其他杂质 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ３７２３ 　 工业用化学产品采样安全通则 ＧＢ ／ Ｔ６６７８ 　 化工产品采样总则 ＧＢ ／ Ｔ６６８０ 　 液体化工产品采样通则 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ３ 　 方法提要 ３ ． １ 　 内标法 在本部分规定的条件下 ， 将适量含内标物的试样注入配置氢火焰离子化检测器 （ ＦＩＤ ） 的色谱仪 。 苯乙烯与烃类杂质组分在色谱柱上被有效分离 ， 测量除苯乙烯组分外所有峰的峰面积 ， 以内标法计算各烃类杂质的含量 。 用 １００．００ 减去烃类杂质的总量 ， 以计算苯乙烯的纯度 。 ３ ． ２ 　 校正面积归一法 在本部分规定的条件下 ， 将适量试样注入配置氢火焰离子化检测器 （ ＦＩＤ ） 的色谱仪 。 苯乙烯与烃类杂质组分在色谱柱上被有效分离 ， 测量所有峰的峰面积 ， 以实测校正面积归一化法或有效碳数校正面积归一化法计算各组分含量 。 ４ 　 试剂和材料 ４ ． １ 　 内标物 ： 正庚烷 、 甲苯或其他合适的化合物 ， 纯度应大于 ９９％ （ 质量分数 ）。 ４ ． ２ 　 标准试剂 ： 乙苯 、 对二甲苯 、 间二甲苯 、 邻二甲苯 、 异丙苯 、 正丙苯 、 间甲乙苯 、 对甲乙苯 、 丙烯基苯 、 １ 犌犅 ／ 犜 １２６８８ ． １ — ２０１９ 二氢噻喃 、 ２ 乙烯基噻吩 、 α  甲基苯乙烯 、 间甲基苯乙烯 、 对甲基苯乙烯 、 苯乙炔 ， 各标准试剂纯度不低于 ９９％ （ 质量分数 ）。 若标准试剂纯度不能满足要求 ， 则应对其在校准混合物中的组成进行修正 。 ４ ． ３ 　 苯乙烯 ： 用作测定校正因子的基液 ， 纯度应不低于 ９９．９％ （ 质量分数 ）。 ４ ． ４ 　 氮气 ： 纯度大于 ９９．９９５％ （ 体积分数 ）。 ４ ． ５ 　 氦气 ： 纯度大于 ９９．９９５％ （ 体积分数 ）。 ４ ． ６ 　 氢气 ： 纯度大于 ９９．９９５％ （ 体积分数 ）。 ４ ． ７ 　 空气 ： 无油 ， 经硅胶 、 分子筛充分干燥和净化 。 ５ 　 仪器和设备 ５ ． １ 　 气相色谱仪 ： 应配置氢火焰离子化检测器及进样分流装置 。 对本部分所规定的最低测定浓度下的烃类组分所产生的峰高应至少大于噪声的两倍 。 当采用实测校正面积归一化法和有效碳数校正面积归一法分析样品时 ， 仪器的动态线性范围应满足定量要求 。 ５ ． ２ 　 记录系统 ： 积分仪或色谱工作站 。 ５ ． ３ 　 微量注射器或自动进样器 ， １ μ Ｌ ～ １０ μ Ｌ 。 ５ ． ４ 　 色谱柱 ： 推荐的色谱柱及典型色谱条件见表 １ 。 满足本部分所规定的分离效果和定量要求的其他色谱柱和条件均可采用 。 ５ ． ５ 　 分析天平 ： 感量为 ０．１ｍｇ 。 ５ ． ６ 　 容量瓶 ： １００ｍＬ 。 表 １ 　 推荐的色谱柱及典型操作条件 色谱柱 Ａ Ｂ 柱管材料 弹性石英毛细管 弹性石英毛细管 固定相 键合 ＰＥＧ２０Ｍ ａ 键合 ＦＦＡＰ ｂ 柱长 ／ ｍ ６０ ６０ 液膜厚度 ／ μ ｍ ０．３２ ０．３２ 柱内径 ／ ｍｍ ０．５０ ０．５０ 柱温 ／ ℃ ８５ ８０ 检测器 ＦＩＤ 载气 氦气 氮气 氦气 氮气 载气流量 ／（ ｍＬ ／ ｍｉｎ ） ２．０ ～ ２．５ １．８ ～ ２．０ ２．０ ～ ２．５ １．６ ～ ２．０ 补充气 氮气 补充气流量 ／（ ｍＬ ／ ｍｉｎ ） ３０ 进样体积 ／ μ Ｌ ０．５ ～ １．０ ０．５ ～ １．０ 分流比 ８０∶１ １００∶１ 检测器温度 ／ ℃ ２５０ ２５０ 进样口温度 ／ ℃ ２５０ ２５０ 氢气流量 ／（ ｍＬ ／ ｍｉｎ ） ３０ ３０ 空气流量 ／（ ｍＬ ／ ｍｉｎ ） ２７５ ２７５ 　　 ａ ＰＥＧ２０Ｍ 为聚乙二醇 ２０Ｍ 。 ｂ ＦＦＡＰ 为聚乙二醇 ２０Ｍ 与 ２ 硝基对苯二甲酸的反应产物 。 ２ 犌犅 ／ 犜 １２６８８ ． １ — ２０１９ ６ 　 样品 按照 ＧＢ ／ Ｔ３７２３ 、 ＧＢ ／ Ｔ６６７８ 和 ＧＢ ／ Ｔ６６８０ 规定的安全和技术要求采取样品 。 ７ 　 内标法 ７ ． １ 　 校正因子的