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书 书 书犐犆犛 71 . 100 . 01 ; 87 . 060 . 10 犌 55 中华人民共和国国家标准 犌犅 / 犜 12680 — 2008 代替 GB / T12680.1 ~ 12680.5 — 1990 醇溶染料   一般性能的测定 犃犾犮狅犺狅犾狊狅犾狌犫犾犲犱狔犲狊 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀犳狅狉犵犲狀犲狉犪犾狆狉狅狆犲狉狋犻犲狊狅犳犪狆狆犾犻犮犪狋犻狅狀 2008  05  15 发布 2008  11  01 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前    言    本标准代替 GB / T12680.1 — 1990 《 醇溶染料相对强度和色光的测定方法 》、 GB / T12680.2 — 1990 《 醇溶染料在乙醇中不溶物含量的测定方法 》、 GB / T12680.3 — 1990 《 醇溶染料在乙醇中溶解度的测定 方法 》、 GB / T12680.4 — 1990 《 醇溶染料耐光性的测定方法 》 和 GB / T12680.5 — 1990 《 醇溶染料耐热性 的测定方法 》。 本标准与 GB / T12680.1 — 1990 、 GB / T12680.2 — 1990 、 GB / T12680.3 — 1990 、 GB / T12680.4 — 1990 和 GB / T12680.5 — 1990 相比主要变化如下 : ——— 将 5 个标准整合成 1 个标准 《 醇溶染料   一般性能的测定 》( 本版的标题 ); ——— 增加了醇溶染料灰分的测定内容 ( 本版的第 8 章 ); ——— 增加了试验报告内容 ( 本版的第 9 章 )。 本标准由中国石油和化学工业协会提出 。 本标准由全国染料标准化技术委员会 ( SAC / TC134 ) 归口 。 本标准起草单位 : 大连理工大学精细化工国家重点实验室 、 沈阳化工研究院 。 本标准主要起草人 : 姬兰琴 、 彭孝军 、 沈日炯 。 本标准于 1990 年首次发布 。 Ⅰ 犌犅 / 犜 12680 — 2008 醇溶染料   一般性能的测定 1   范围 本标准规定了醇溶染料相对强度和色光 、 在乙醇中不溶物含量和溶解度 、 耐光性 、 耐热性及灰分的 测定方法 。 本标准适用于醇溶染料相对强度和色光 、 在乙醇中不溶物含量和溶解度 、 耐光性 、 耐热性及灰分的 测定 。 2   规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 , 其随后所有 的修改单 ( 不包括勘误的内容 ) 或修订版均不适用于本标准 , 然而 , 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 , 其最新版本适用于本标准 。 GB250 — 1995   评定变色用灰色样卡 ( idtISO105A02 : 1993 ) GB / T679   化学试剂   乙醇 ( 95% ) GB / T684   化学试剂   甲苯 GB / T1914 — 2007   化学分析滤纸 GB / T1727 — 1992   漆膜一般制备法 GB / T2374 — 2007   染料   染色测定的一般条件规定 GB / T4841.1 — 2006   染料染色标准深度色卡   1 / 1 GB / T8426 — 1998   纺织品   色牢度试验   耐光色牢度 : 日光 ( eqvISO105B01 : 1994 ) GB / T8427 — 1998   纺织品   色牢度试验   耐人造光色牢度 : 氙弧 ( eqvISO105B02 : 1994 ) GB / T8428 — 1998   纺织品   色牢度试验   耐光色牢度 : 碳弧 ( eqvISO105B03 : 1994 ) GB / T12590   化学试剂   正丁醇 HG / T3498   化学试剂   乙酸丁酯 3   醇溶染料相对强度和色光的测定 3 . 1   原理 将醇溶染料试样和标样同时用分光光度计测定其溶液的光密度值 。 根据标样的强度 , 计算试样的 相对强度 。 用目测法评定色光 。 3 . 2   试剂和材料 试剂和材料应符合 GB / T2374 — 2007 中第 3 章的有关规定 。 95% ( 体积分数 ) 乙醇 : 化学纯 , 应符合 GB / T679 的规定 。 3 . 3   仪器和设备 仪器和设备应符合 GB / T2374 — 2007 中第 4 章的有关规定 。 3 . 3 . 1   分析天平 : 感量 0.0001g ; 3 . 3 . 2   分光光度计 ; 3 . 3 . 3   比色管 : 50mL 。 3 . 4   试验方法 3 . 4 . 1   测定相对强度的试液配制 称取染料试样和标样若干克 ( 在产品标准中具体规定 ), 称准至 0.0002g 。 分别置于 100mL 烧杯 1 犌犅 / 犜 12680 — 2008 中 , 先加入少量乙醇调成浆状 , 再加入适量乙醇使之溶解 ( 如染料溶解性能较差 , 可在 60℃ 水浴中稍微 加热 ), 然后移入 100mL 容量瓶中 , 用乙醇稀释到刻度 , 摇匀备用 。 用刻度吸管分别吸取上述溶液 , 并用容量瓶稀释到所需浓度 ( 其光密度值在 0.4 ~ 0.7 范围内 )。 3 . 4 . 2   相对强度的测定 以乙醇为空白液 , 用 1.0cm 的比色皿 , 在标样溶液的最大吸收波长处 , 用分光光度计分别测定标样 溶液和试样溶液的光密度值 。 相对强度以 犉 计 , 数值用 ( 分 ) 表示 , 按式 ( 1 ) 计算 : 犉 = 犈 · ρ 0 犈 0 · ρ × 犉 0 …………………………( 1 )    式中 : 犈 ——— 试样溶液的光密度值 ; 犈 0 ——— 标样溶液的光密度值 ; ρ ——— 试样溶液的质量浓度 , 单位为克每升 ( g / L ); ρ 0 ——— 标样溶液的质量浓度 , 单位为克每升 ( g / L ); 犉 0 ——— 标样的强度 , 单位为分 。 试验结果取整数 。 3 . 4 . 3   色光的评定 根据各产品标准的要求及其相对强度 , 配制试样和标样的色光测试液 , 使二者深度尽量接近 , 然后 将标样测试液和试样测试液分别注入两支 50mL 比色管中 。 比色管后衬白纸 , 于室内蓝天朝北光线下 或于 D 65 光源下 , 视线垂直于比色管的轴心线进行比色 。 比色时 , 周围环境应不带有反射的颜色 。 色光评级分为 : 近似 、 微 、 稍 、 较 、 显较五档 。 近似 : 二比色管 , 左右交替目测无差异者 ; 微 : 二比色管 , 左右交替目测微有差异者 ; 稍 : 二比色管 , 目测易于区别色差者 ; 较 : 二比色管 , 目测有较明显差异者 ; 显较 : 二比色管 , 明显呈两种色相 。 4   醇溶染料在乙醇中不溶物含量的测定 4 . 1   原理 将规定的染料溶于乙醇中 , 过滤分离出不溶物 , 经烘干至恒量 , 最后用称量法测定不溶物的含量 。 4 . 2   试剂和材料 试剂和材料应符合 GB / T2374 — 2007 中第 3 章的有关规定 。 95% ( 体积分数 ) 乙醇 : 化学纯 , 应符合 GB / T679 的规定 。 4 . 3   仪器和设备 仪器和设备应符合 GB / T2374 — 2007 中第 4 章的有关规定 。 4 . 4   分析天平 : 感量 0.0001g 。 4 . 5   烘箱 : 灵敏度 ±2℃ 。 4 . 6   玻璃坩埚 : G3 型 。 4 . 7   试验方法 称取染料试样约 1g ( 称准至 0.001g ), 置于烧杯中 , 先加入适量乙醇调成浆状 , 再加 200mL 乙醇 , 充分搅拌使之完全溶解 , 立即用已于 105℃±2℃ 烘干至恒量的玻璃坩埚真空抽滤 , 滤渣用乙醇洗至滤 液无色为止 。 每次加入乙醇洗涤时 , 应停止抽滤 , 片刻后再抽滤 。 洗后将带有滤渣的坩埚置于 105℃± 2℃ 的烘箱中烘至恒量 。 2 犌犅 / 犜 12680 — 2008 4 . 8   结果表示 醇溶染料在乙醇中的不溶物含量以质量分数 狑 1 计 , 数值以 ( % ) 表示 , 按式 ( 2 ) 计算 : 狑 1 = 犿 2 - 犿 1 犿 0 × 100 …………………………( 2 )    式中 : 犿 2 ——— 玻璃坩埚和不溶物的质量 , 单位为克 ( g ); 犿 1 ——— 玻璃坩埚的质量 , 单位为克 ( g ); 犿 0 ——— 试样的质量 , 单位为克 ( g )。 计算结果保留到小数点后两位 。 5   醇溶染料在乙醇中溶解度的测定 5 . 1   原理 在室温 25℃±2℃ 下 , 将不同量的染料试样溶解于乙醇中 , 并稀释到一定体积 , 用规定的滤纸 , 在规 定的真空减压条件下 , 将不同浓度的染料溶液按递增顺序过滤 。 以滤纸上出现沉积物和过滤时间的突 跃点来判断该染料的溶解极限 , 突跃点前一档的染料浓度 , 作为该试样的溶解度 。 5 . 2   试剂和材料 试剂和材料应符合 GB / T2374 — 2007 中第 3 章的有关规定 。  55mm 定性快速滤纸 : 应符合 GB / T1914 — 2007 的规定 。 5 . 3   仪器和设备 仪器和设备应符合 G

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