ICS71.040.30 G62 中华人民共和国国家标准 GB/T1267—2011 代替GB/T1267—1999 化 学试剂 二水合磷酸二氢钠(磷酸二氢钠) Chemicalreagent— Sodiumdihydrogenphosphatedihydrate 2011-12-30发布 2012-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T1267—1999《化学试剂 磷酸二氢钠》,与GB/T1267—1999相比主要变化 如下: ———标准名称“磷酸二氢钠”改为“二水合磷酸二氢钠(磷酸二氢钠)”; ———澄清度试验的规格由“合格”调整为“3号”、“5号”(见第4章,1999年版的第4章); ———修改了重金属的测定方法(见5.14,1999年版的5.12)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。 本标准负责起草单位:北京益利精细化学品有限公司。 本标准主要起草人:赵玉峰。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T1267—1977、GB/T1267—1986、GB/T1267—1999。 ⅠGB/T1267—2011 化学试剂 二水合磷酸二氢钠(磷酸二氢钠) 分子式:NaH2PO4·2H2O 相对分子质量:156.01(根据2007年国际相对原子质量) 1 范围 本标准规定了化学试剂中二水合磷酸二氢钠的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂中二水合磷酸二氢钠的检验。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T610—2008 化学试剂 砷测定通用方法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9723—2007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 GB/T9724 化学试剂 pH值测定通则 GB/T9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T9729 化学试剂 氯化物测定通用方法 GB/T9732 化学试剂 铵测定通用方法 GB/T9735—2008 化学试剂 重金属测定通用方法 GB/T9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法 GB/T9739 化学试剂 铁测定通用方法 GB15346 化学试剂 包装及标志 HG/T3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T3921 化学试剂 采样及验收规则 3 性状 本试剂为无色结晶,溶于水。 4 规格 二水合磷酸二氢钠的规格见表1。 1GB/T1267—2011 表1 二水合磷酸二氢钠的规格 名 称 分 析 纯 化 学 纯 含量(NaH2PO4·2H2O),w/% ≥99.0 ≥98.0 pH值(50g/L,25℃) 4.2~4.6 4.2~4.6 澄清度试验,号 ≤3 ≤5 水不溶物,w/% ≤0.01 ≤0.02 氯化物(Cl),w/% ≤0.005 ≤0.01 硫酸盐(SO4),w/% ≤0.005 ≤0.01 硝酸盐(NO3),w/% ≤0.001 ≤0.002 铵(NH4),w/% ≤0.002 — 砷(As),w/% ≤0.0002 ≤0.0005 钾(K),w/% ≤0.02 ≤0.1 铁(Fe),w/% ≤0.001 ≤0.005 重金属(以Pb计),w/% ≤0.001 ≤0.005 氨沉淀物,w/% ≤0.01 ≤0.02 5 试验 5.1 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性和腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取 适当的安全和健康措施。 5.2 一般规定 本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量,所用 溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.3 含量 称取5g样品,精确至0.0001g,溶于100mL无二氧化碳的水中,用校准过的酸度计(精度pH为 0.02),以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)= 1mol/L]滴定至pH值9.1为终点。 二水合磷酸二氢钠的质量分数w,按式(1)计算: w=V×c×M m×1000×100% …………………………(1) 式中: V———氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); c———氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); M———二水合磷酸二氢钠摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(NaH2PO4·2H2O)= 156.0]; 2GB/T1267—2011 m———样品质量的数值,单位为克(g)。 5.4 pH值 按GB/T9724的规定测定。 5.5 澄清度试验 称取20g样品,溶于100mL水中,其浊度不得大于HG/T3484中规定的下列澄清度标准(保留此 试验溶液A用于水不溶物的测定)。 分析纯:3号;化学纯:5号。 5.6 水不溶物 将试验溶液A(5.5),在水浴上保温1h后,按GB/T9738的规定测定。 5.7 氯化物 称取0.5g样品,溶于20mL水中,加2mL硝酸溶液(25%)酸化后,按GB/T9729的规定测定。 溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物(Cl)标准溶液,与样品同时同样处理。 分析纯:0.025mg;化学纯:0.050mg。 5.8 硫酸盐 称取1g样品,溶于水,稀释至100mL。取20mL,加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后,按GB/T9728 的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐(SO4)标准溶液,稀释至20mL,与同体积样品溶液 同时同样处理。 分析纯:0.01mg;化学纯:0.02mg。 5.9 硝酸盐 称取1g样品,溶于10mL水中,加1mL氯化钠溶液(100g/L)及1mL靛蓝二磺酸钠溶 液[c(C16H8N2Na2O8S2)=0.001mol/L],在摇动下于10s~15s内加10mL硫酸,放置10min。溶液 所呈蓝色不得浅于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的硝酸盐(NO3)标准溶液,与样品同时同样处理。 分析纯:0.01mg;化学纯:0.02mg。 5.10 铵 称取1g样品,溶于水,稀释至75mL后,按GB/T9732的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准 比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.02mg的铵(NH4)标准溶液,与样品同时同样处理。 5.11 砷 称取1g样品,溶于30mL水中后,按GB/T610—2008中4.2的规定测定。吸收液所呈紫红色不 得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的砷(As)标准溶液,与样品同时同样处理。 分析纯:0.002mg;化学纯:0.005mg。 3GB/T1267—2011 5.12 钾 按GB/T9723—2007的规定测定。 5.12.1 仪器条件 光源:钾空心阴极灯。 波长:766.5nm。 火焰:乙炔-空气。 5.12.2 测定方法 称取1g样品,溶于水,加5mL盐酸溶液(20%),稀释至100mL。取10mL(化学纯取2mL),共 四份。按GB/T9723—2007中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。 5.13 铁 称取0.5g样品,溶于15mL水中,用盐酸溶液(15%)调节溶液pH值至2后,按GB/T9739的规 定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁(Fe)标准溶液,与样品同时同样处理。 分析纯:0.005mg;化学纯:0.025mg。 5.14 重金属 称取2g样品,溶于水,稀释至20mL,取15mL后,按GB/T9735—2008中5.2的规定测定。溶 液所呈暗色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取剩余的5mL样品溶液及含下列数量的铅(Pb)标准溶液,稀释至15mL, 与同体积样品溶液同时同样处理。 分析纯:0.01mg;化学纯:0.05mg。 5.15 氨沉淀物 称取10g样品,溶于100mL水中(必要时过滤)。加20mL氨水,摇匀,静置12h~18h,过滤,用 热硝酸铵溶液(20g/L)洗涤滤渣至洗液无钠离子反应,烘干,炭化,于800℃±50℃灼烧至恒量。 氨沉淀物的质量分数w,按式(2)计算: w=m2-m1 m×100% …………………………(2) 式中: m2———残渣和空坩埚质量的数值,单位为克(g); m1———空坩埚质量的数值,单位为克(g); m———样品质量的数值,单位为克(g)。 6 检验规则 按HG/T3921的规定进行采样及验收。 7 包装及标志 按GB15346的规定进行包装、贮存及运输,并给出标志,其中: 4GB/T1267—2011 包装单位:第4类。 内包装形式:NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15。 隔离材料:GC-2、GC-3、GC-4。 外包装形式:WB-1、WB-2、WB-3。 5GB/T126