书 书 书犐犆犛 ８５  ０１０ 犢 ３０ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １２６５８ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１２６５８ — １９９０ 纸 、 纸板和纸浆 　 钠含量的测定 犘犪狆犲狉 ， 犫狅犪狉犱犪狀犱狆狌犾狆 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊狅犱犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋 ２００８  ０８  １９ 发布 ２００９  ０５  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ１２６５８ — １９９０ 《 纸浆 、 纸和纸板中钾 、 钠含量的测定 》。 本标准与 ＧＢ ／ Ｔ１２６５８ — １９９０ 相比主要变化如下 ： ——— 修改了标准名称 ； ——— 增加了前言 ； ——— 修改了范围 （ １９９０ 版的第 １ 章 ； 本版的第 １ 章 ）； ——— 修改了规范性引用文件 （ １９９０ 版的第 ２ 章 ； 本版的第 ２ 章 ）； ——— 修改了原理 （ １９９０ 版的第 ３ 章 ； 本版的第 ３ 章 ）； ——— 修改了试剂的要求 （ １９９０ 版的第 ４ 章 ； 本版的第 ４ 章 ）； ——— 修改了仪器的要求 （ １９９０ 版的第 ５ 章 ； 本版的第 ５ 章 ）； ——— 修改了样品采取和制备 （ １９９０ 版的第 ６ 章 ； 本版的第 ６ 章 ）； ——— 修改了试验步骤 ， 删减了钾的测定 （ １９９０ 版的第 ７ 章 ； 本版的第 ７ 章 ）； ——— 增加了质量保证和控制 （ 本版的第 ８ 章 ）。 本标准由中国轻工业联合会提出 。 本标准由全国造纸工业标准化技术委员会归口 。 本标准起草单位 ： 中华人民共和国深圳出入境检验检疫局 、 中国制浆造纸研究院 。 本标准主要起草人 ： 徐嵘 、 陈旭辉 、 顾浩飞 、 陈向阳 。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１２６５８ — １９９０ 。 本标准由全国造纸工业标准化技术委员会负责解释 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １２６５８ — ２００８ 纸 、 纸板和纸浆 　 钠含量的测定 １ 　 范围 本标准规定了干湿法消化后采用火焰发射光谱法或火焰原子吸收光谱法测定绝缘用纸浆 、 纸和纸 板中钠含量的方法 。 本标准适用于各种绝缘浆 、 纸和纸板 ， 本标准也适用于普通的纸浆 、 纸和纸板 ， 但试料量需根据钠的 含量进行调整 。 检出限根据所使用的仪器而定 ， 干湿法消化后用火焰发射光谱法测定 ， 钠的检出限可达 ２ｍｇ ／ ｋｇ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ４５０ 　 纸和纸板试样的采取及试样纵横向 、 正反面的测定 （ ＧＢ ／ Ｔ４５０ — ２００８ ， ＩＳＯ１８６ ： ２００２ ， ＭＯＤ ） ＧＢ ／ Ｔ４６２ 　 纸 、 纸板和纸浆 　 分析试样水分的测定 （ ＧＢ ／ Ｔ４６２ — ２００８ ， ＩＳＯ２８７ ： １９８５ ， ＩＳＯ６３８ ： １９７８ ， ＭＯＤ ） ＧＢ ／ Ｔ７４０ 　 纸浆 　 试样的采取 （ ＧＢ ／ Ｔ７４０ — ２００３ ， ＩＳＯ７２１３ ： １９８１ ， ＩＤＴ ） ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ ， ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ３ 　 原理 将试样灰化后 ， 溶于盐酸中 ， 经火焰原子化后 ， 测定钠 ５８８．９ｎｍ 谱线的发射强度或钠 ５８８．９ｎｍ 谱 线的吸收值 ， 所产生的发射强度或吸收值与试样的钠含量成正比 ， 与标准工作曲线比较进行定量分析 。 ４ 　 试剂 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为优级纯的试剂 。 ４ ． １ 　 水 ， ＧＢ ／ Ｔ６６８２ ， 二级 。 ４ ． ２ 　 盐酸 （ ＨＣｌ ）， ρ ＝１．１８ｇ ／ ｍＬ ， 质量分数为 ３６％ ～ ３８％ 。 ４ ． ３ 　 氯化铯溶液 （ ＣｓＣｌ ， 分析纯 ， １０ｇ ／ Ｌ ）， 称取 １．０ｇ 氯化铯于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 用水溶解后移入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 稀释至刻度 ， 摇匀 ， 储存于聚乙烯塑料瓶中 。 该溶液为电离抑制剂 ， 采用原子吸收光 谱法时使用 。 ４ ． ４ 　 钠标准溶液 Ⅰ ， ρ （ Ｎａ ） ＝１０００ｍｇ ／ Ｌ ， 准确称取经 １１０℃ 烘干 ２ｈ 后的光谱纯氯化钠 ０．２５４２ｇ 于 ５０ｍＬ 的烧杯中 ， 用水溶解并移入 １００ｍＬ 的容量瓶中 ， 加入 ５ｍＬ 盐酸 （ ４．２ ）， 稀释至刻度 、 摇匀 。 储存 在聚乙烯塑料瓶中备用 。 ４ ． ５ 　 钠标准溶液 Ⅱ ， ρ （ Ｎａ ） ＝５０ｍｇ ／ Ｌ ， 用移液管移取 ５．０ｍＬ 的钠标准溶液 Ⅰ （ ４．４ ） 于 １００ｍＬ 的容量 瓶中 ， 加入 ５ｍＬ 盐酸 （ ４．２ ）， 用水稀释至刻度 。 ５ 　 仪器 常规实验室仪器及 ５ ． １ 　 马弗炉 ： 能保持温度在 ４５０℃±２５℃ 。 １ 犌犅 ／ 犜 １２６５８ — ２００８ ５ ． ２ 　 陶瓷坩埚 ： 内表面洁白 、 平滑 ， １００ｍＬ 。 ５ ． ３ 　 分析天平 ： 感量 ０．００１ｇ 。 ５ ． ４ 　 火焰发射光谱仪 ， 或 ５ ． ５ 　 原子吸收分光光谱仪 ， 配钠空心阴极灯 。 ６ 　 试样采取和制备 纸浆试样的采取按照 ＧＢ ／ Ｔ７４０ 的规定进行 ， 纸和纸板试样的采取按照 ＧＢ ／ Ｔ４５０ 的规定进行 。 采样时应戴干净的手套采取试样 ， 将样品剪碎 （ 约 ２ｍｍ×２ｍｍ ）， 防止污染 。 称量前 ， 试样应在天平附 近平衡近 ２０ｍｉｎ 。 ７ 　 试验步骤 ７ ． １ 　 试料的称取 每个样品称取三份试样 ， 约 １ｇ （ 精确至 ０．００１ｇ ）， 如样品的钠含量超出了工作曲线的范围 ， 则根据 检测值对试样量进行调整 。 同时称取两份试样按 ＧＢ ／ Ｔ４６２ 测定其水分 。 ７ ． ２ 　 空白试验 与试样的测定平行进行 ， 取相同量的所有试剂 ， 采用相同的分析步骤 ， 但不加试样 。 ７ ． ３ 　 灰化处理 将装有试样的坩埚 （ ５．２ ） 放入马弗炉 （ ５．１ ） 中 ， 敞开盖 ， 马弗炉 （ ５．１ ） 不紧闭 ， 以保证氧气充足 。 升温 至 ２００℃±２５℃ ， 保持 １ｈ ， 再升温至 ４５０℃±２５℃ ， 保持 ４ｈ 。 完全灰化后 ， 盖上坩埚盖 ， 取出坩埚 ， 自 然降温至室温 。 警告 ： 注意高温 ， 防止灼伤 。 ７ ． ４ 　 灰的溶解和试液的制备 仔细地沿壁向坩埚中滴入约 １０ｍＬ 的水 ， 加入 ２．５ｍＬ 盐酸 （ ４．２ ）， 移入 ５０ｍＬ 的容量瓶中 ， 再用少 量水洗涤坩埚 ３ 次 ～ ４ 次 ， 洗涤液一并移入容量瓶中 。 如有沉淀 ， 用快速定量滤纸过滤 ， 然后用水稀释 至刻度 ， 摇匀 。 如用原子吸收光谱法测定 ， 定容前向容量瓶中准确地加入 ０．５ｍＬ 氯化铯溶液 （ ４．３ ）。 ７ ． ５ 　 钠含量的测定 ７ ． ５ ． １ 　 原子吸收光谱法 ７ ． ５ ． １ ． １ 　 用移液管分别移取 ０ｍＬ 、 ０．５ｍＬ 、 １．０ｍＬ 、 １．５ｍＬ 、 ２．０ｍＬ 、 ２．５ｍＬ 的钠标准溶液 Ⅱ （ ４．５ ） 于 ５０ｍＬ 的容量瓶中 ， 加入 ２．５ｍＬ 盐酸 （ ４．２ ）， ０．５ｍＬ 氯化铯溶液 （ ４．３ ）， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 每 毫升上述标准溶液分别含钠 ０ μ ｇ ， ０．５ μ ｇ ， １．０ μ ｇ ， １．５ μ ｇ ， ２．０ μ ｇ ， ２．５ μ ｇ 。 ７ ． ５ ． １ ． ２ 　 根据仪器操作手册设定参数 ， 并使仪器操作参数最佳化 。 用空气  乙炔火焰 ， 在 ５８８．９ｎｍ 处 测定空白溶液 、 标准工作溶液 、 试样溶液的吸光度 。 钠的工作曲线是非线性曲线 ， 当吸光度过高 ， 可通过 旋转燃烧头 ， 使吸光度达到仪器的最佳值 。 ７ ． ５ ． ２ 　 发射光谱法 ７ ． ５ ． ２ ． １ 　 用移液管分别移取 ０ｍＬ 、 ０．５ｍＬ 、 １．０ｍＬ 、 １．５ｍＬ 、 ２．０ｍＬ 、 ２．５ｍＬ 的钠标准溶液 （ ４．５ ） 于 ５０ｍＬ 的容量瓶中 ， 加入 ２．５ｍＬ 盐酸 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 每毫升上述标准溶液分别含钠 ０ μ ｇ ， ０．５ μ ｇ ， １．０ μ ｇ ， １．５ μ ｇ ， ２．０ μ ｇ ， ２．５ μ ｇ 。 ７ ． ５ ． ２ ． ２ 　 根据仪器操作手册设定参数 ， 并使仪器操作参数最佳化 。 用空气  乙炔火焰 ， 在 ５８８．９ｎｍ 处 测定空白溶液 、 标准工作溶液 、 试样溶液的发射强度 。 ７ ． ５ ． ３ 　 绘制校准曲线 绘制校准曲线 ， 以计算试样溶液的钠含量 。 ２ 犌犅 ／ 犜 １２６５８ — ２００８ ７ ． ５ ． ４ 　 计算结果 钠含量以钠的质量分数 犡 Ｎａ 计 ， 数值以毫克每千克 （ ｍｇ ／ ｋｇ ） 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 犡 Ｎａ ＝ （ 犡 １ － 犡 ０ ） × 犞 犿 ……