ICS 13.080.05 B 11 DB37 山 东 省 地 方 标 准 DB 37/T 1898—2011 土壤中吡唑醚菌酯残留量的测定 Determination of pyraclostrobin residues in soil 2011 - 06 - 16 发布 山东省质量技术监督局 2011 - 08 - 01 实施 发 布 DB37/T 1898—2011 前 言 本文件按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本文件由山东省农业标准化技术委员会提出并归口。 本文件起草单位：烟台市农业科学研究院、招远市农业局。 本文件主要起草人：周先学、刘传德、鹿泽启、姚杰、姜好胜、王志新、于波、段小娜、姜蔚、徐 维华、李晓亮。 I DB37/T 1898—2011 土壤中吡唑醚菌酯残留量的测定 1 范围 本标准规定了土壤中吡唑醚菌酯残留量的测定方法。 本标准适用于土壤中吡唑醚菌酯残留量的测定。 本标准方法检出限为0.01mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法 3 原理 土壤中的吡唑醚菌酯经乙酸乙酯和丙酮提取、氨基柱净化后，用液相色谱仪（紫外检测器）检测， 以保留时间定性、峰面积外标法定量。 4 试剂和材料 除非另有说明，仅使用分析纯试剂，实验用水均为GB/T 6682规定的一级水。 4.1 甲醇（色谱纯）。 4.2 乙酸乙酯。 4.3 丙酮。 4.4 氯化钠：140℃烘烤 4h。 4.5 提取液：ψ（乙酸乙酯:丙酮）=75:25。 4.6 净化预处理小柱：氨基柱（500mg，6mL）。 4.7 吡唑醚菌酯标准品：纯度≥98%。 4.8 吡唑醚菌酯标准溶液的制备：用甲醇（色谱纯）配制成 100mg/L 标准贮备液，保存于-18℃以 下的冰箱中。使用时用甲醇（色谱纯）稀释成 1.0mg/L 的标准工作溶液。 5 仪器和设备 5.1 5.2 5.3 5.4 5.5 液相色谱仪：配有紫外检测器。 分析天平，感量 0.0001g 和 0.01g。 恒温水浴振荡器：不低于 200r/min。 旋涡混匀器。 氮吹仪。 1 DB37/T 1898—2011 5.6 5.7 6 离心机：转速不低于 2500r/min。配备 100mL 具塞塑料离心管。 刻度试管：25mL、15mL。 分析步骤 6.1 样品的提取 称取混匀后的土壤样品10g（精确至0.01g），于100mL具塞塑料离心管中，加提取液（4.5）25.0mL， 于30℃恒温水浴振荡器（200r/min）上提取30min，然后向离心管中加入3.0gNaCl，继续振荡5min，用 离心机（2500r/min）离心15min，取上清液10.0mL于25mL刻度试管中，80℃水浴氮气吹至近干，加入2.0mL 乙腈，待净化。 6.2 净化、浓缩和定容 将氨基柱用5.0mL乙腈预淋洗，当溶剂液面到达小柱吸附层表面时，立即加入待净化液(6.1)，用15mL 刻度试管收集洗脱液，用4mL乙腈冲洗烧杯后过柱，并重复一次。将试管置于氮吹仪上，50℃水浴氮气 吹至近干，用甲醇（色谱纯）定容至4.0mL，在旋涡混匀器上混匀，经0.45µm微孔滤膜过滤，待测。 6.3 6.3.1 测定 色谱参考条件 检测器：紫外检测器，波长：285nm。 检测温度：柱温25℃。 色谱柱：C18,150mm×4.6mm×5µm。 流动相：ψ（甲醇:水）=80:20。 进样量：10.0μL。 流速：0.8mL/min。 6.3.2 色谱分析 在上述色谱条件（6.3.1）下，待仪器稳定后，分别注入10.0μL标准溶液和待测液，以保留时间定 性、峰面积外标法定量。 6.4 空白试验 除不加试样外，试剂用量和操作步骤与6.1、6.2和6.3相同。 7 结果表述 7.1 计算 土壤中吡唑醚菌酯残留量按式⑴计算。 X= ρ × A × V1 × V3 m × AS × V2 ....................................................... （1） 式中： X—样品中吡唑醚菌酯残留量，单位为毫克每千克(mg/kg)； 2 DB37/T 1898—2011 ρ—吡唑醚菌酯标准工作溶液的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)； As—吡唑醚菌酯标准工作溶液的峰面积； A—样品中吡唑醚菌酯的峰面积； V1—提取溶剂总体积，单位为毫升(mL)； V2—吸取出用于检测的提取溶液的体积，单位为毫升(mL)； V3—样品定容体积，单位为毫升(mL)； m—样品质量，单位为克(g)。 计算结果保留三位有效数字。 7.2 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均植的15%。 3 DB37/T 1898—2011 AA 附 录 A （资料性附录） 图A.1 土壤中吡唑醚菌酯色谱图 _________________________________ 4