ICS 65.020.99 B 13 DB51 四川省地方标准 DB51/T 842—2008 肥料中腐植酸含量的测定重铬酸钾氧化法 Determination of humic acid content in fertilizer potassium dichromate oxidation method 2008 - 06 - 06 发布 2008 - 09-01 实施 四川省质量技术监督局 发布 DB51/T 842 —2008 I 目 次 前 言............................................................................... II 1 范围 .............................................................................. 1 2 规范性引用文件 .................................................................... 1 3 原理 .............................................................................. 1 4 试剂 .............................................................................. 1 5 仪器 .............................................................................. 2 6 样品制备 .......................................................................... 2 7 分析步骤 .......................................................................... 2 8 结果计算 .......................................................................... 3 9 允许差 ............................................................................ 3 DB51/T 842 —2008 II 前 言 本标准由四川省农业厅提出并归口。 本标准由四川省质量技术监督局批准。 本标准由成都土壤肥料测试中心负责起草。 本标准主要起草人：黄耀蓉、叶德宪、罗德涌、杨荣、陈斌。 本标准首次发布。 DB51/T 842 —2008 1 肥料中腐植酸含量的测定重铬酸钾氧化法 1 范围 本标准适用腐植酸类肥料中腐植酸含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB18877 有机无机复混肥料 HG/T2843 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3 原理 用氢氧化钠提取试料中的腐植酸，在酸性条件下，用过量的重铬酸钾溶液将腐植酸中的碳氧化成二 氧化碳，再用硫酸亚铁铵回滴过量的重铬酸钾，根据重铬酸钾消耗量和腐植酸的碳系数计算腐植酸的含量。 4 试剂 分析中除另有说明外，均使用分析纯试剂；所使用的水应符合GB/T6682中三级水的规格；所述溶液 如未指明溶剂，均系水溶液；试验中所需标准溶液、标准滴定溶液、制剂或制品按HG/T2843规定制备。 4.1 硫酸； 4.2 氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）= 10 g/L。称取 10 g NaOH，溶解于水中，稀释至 1000 mL ，贮存于 聚乙烯瓶中； 4.3 重铬酸钾溶液：c（1/6K2Cr2O7）=0.8 mol/L 。称取重铬酸钾 40 g溶 于6 0 0 mL～800 mL 水中（必 要时可加热溶解），待完全溶解冷却后，稀释至 1 L，混匀后贮存于棕色瓶中备用； 4.4 重铬酸钾工作基准溶液：c（1/6K2Cr2O7）=0.1000 mol/L。称取经 120 ℃ 烘 4 h 的基准重铬酸 钾 4.9036 g 于小烧杯中，加水溶解，然后转移至 1000 mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀贮于棕色瓶中备用； 4.5 硫酸亚铁铵标准滴定溶液：c(Fe2＋)=0.1 mol/L。称取硫酸亚铁铵 40 g 溶解于适量水中，加 20 mL 硫酸，溶解后稀释至 1000 mL ，摇匀贮存于棕色瓶中，加入两条洁净的铝片（C.P）保存，使用前标定； 标定方法（使用前标定）：用单标线吸管吸取 25.00 mL 重铬酸钾基准溶液（4.4）于250 mL 锥 形瓶中，加入 50～60(mL)水和 10 mL硫酸(4.1)，冷却后加 3～5 滴1,10—菲罗啉指示液，用待标定的硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，被滴定溶液由橙色转为亮绿色，最后变为砖红色即为终点；