GB 31660.6—2019 2019 -09-06发布 2020 -04-01实施 食品安全国家标准 动物性食品中 5种α2-受体激动剂残留量 的测定 液相色谱 -串联质谱法 National food safety standard - Determination of five kinds of alpha -agonists residues in animal derived food by liquid chromatography - tandem mass spectrometry method 发布 GB31660.6—2019 I 前 言 本标准系首次发布。GB31660.6—2019 1 食品安全国家标准 动物性食品中 5种α2-受体激动剂残留量的测定 液相色谱 -串联质谱法 1 范围 本标准规定了动物性食品中 5种α2-受体激动剂 的制样和液相色谱 -串联质谱测定方法。 本标准适用于猪肌肉、肝脏和肾脏组织及鸡肌肉和肝脏组织中替扎尼定、赛拉嗪、溴莫 尼定、安普乐定和可乐定残留量的测定 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本 适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件， 其最新版本 （包括所有的修改单） 适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样中残留的 α2-受体激动剂，用碳酸钠缓冲溶液、乙酸乙酯提取，固相萃取柱净化， 液相色谱 -串联质谱测定，外标法定量。 4 试剂和材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。 4.1 试剂 4.1.1 乙腈（ CH 3CN）：色谱纯。 4.1.2 甲酸（ HCOOH）：色谱纯。 4.1.3 甲醇（ CH 3OH）。 4.1.4 氨水（NH 4OH）。 4.1.5 无水碳酸钠（ Na2CO 3）。 4.1.6 碳酸氢钠（ NaHCO 3）。 4.1.7 乙酸乙酯（ CH 3COOC 2H5）。 4.2 溶液配制 4.2.1 碳酸钠溶液：取无水碳酸钠 10.6 g，用水溶解并稀释至 100 mL。 4.2.2 碳酸氢钠溶液：取碳酸氢钠 8.4 g，用水溶解并稀释至 100 mL。 4.2.3 碳酸钠缓冲溶液：取碳酸钠溶液 90 mL、碳酸氢钠溶液 10 mL，混匀，现用现配。 4.2.4 甲酸溶液（ 0.2％）：取甲酸 1 mL，用水溶解并稀释至 500 mL。 4.2.5 甲酸 -乙腈溶液：取 0.2%甲酸溶液 80 mL，加乙腈 20 mL，混匀。 4.2.6 氨水甲醇溶液（ 5％）：取氨水 5 mL，用甲醇 溶解并稀释至 100mL。 4.3 标准品 盐酸替扎尼定 （Tizanidine hydrochloride,C 9H8ClN 5S· HCl,CAS:64461 -82-1）、盐酸赛拉嗪 （Xylazine Hydrochloride,C 12H16N2S, CAS:7361 -61-7）、溴莫尼 定（Brimonidine,C 11H10BrN 5, CAS:59803 -98-4）、 盐 酸 安 普 乐 定 （ Apraclonidine hydrochloride,C 9H10N4Cl2· HCl, GB31660.6—2019 2 CAS:73218 -79-8）和盐酸可乐定（ Clonidine hydrochloride,C 9H10Cl3N3, CAS: 4205 -91-8）：含 量均≥98%。 4.4 标准溶液制备 4.4.1 标准贮备液： 取盐酸替扎尼定、盐酸赛拉嗪、溴莫尼定、盐酸安普乐定和盐酸可乐定 标准品各约 10mg，精密称定，分别于 10 mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，配制成浓 度均为 1 mg/mL 的盐酸替扎尼定、盐酸赛拉嗪、溴莫尼定、盐酸安普乐定和盐酸可乐定 标 准贮备液。 2～8℃保存，有效期 6个月。 4.4.2 混合标准工作液： 分别精密量取上述标准贮备液各 1 mL，于 100 mL量瓶中，用甲 醇溶解并稀释至刻度，配制成浓度为 10 μg/mL的混合标准工作液。于 2～8℃保存，有效期 1个月。 4.4.3 标准曲线制备： 分别精密量取混合标准工作液适量，用 甲酸 -乙腈溶液 稀释配制成浓 度为 0.5、1、10、50和100 μg/L系列混合标准工作液， 临用现配。 4.5 材料 4.5.1 固相萃取 MCX柱： 60mg/3mL ，或相当者。 4.5.2 滤膜：有机相， 0.22 μm。 5 仪器和设备 5.1 液相色谱 -串联质谱仪： 配电喷雾电离源。 5.2 分析天平：感量 0.00001 g 和0.01 g。 5.3 均质机。 5.4 离心机。 5.5 涡旋振荡器 。 5.6 旋转蒸发仪 。 5.7 固相萃取装置 。 5.8 鸡心瓶。 5.9 离心管： 50 mL。 6 试料的制备与保存 6.1 试料的制备 取适量新鲜或解冻的空白或供试组织，绞碎并使均质。 ——取均质的供试样品，作为供试试料。 ——取均质的空白样品，作为空白试料。 ——取均质的空白样品，添加适宜浓度的 标准工作液，作为空白添加试料。 6.2 样品的保存 -20℃以下保存。