中华人民共和国国家标准 发动机燃料硫醇性硫含量测定法 (氨硫酸铜法） GB 506-65 （1982年确认） Engine.fuels-Determinationof mercaptan sulphur--Ammonia - cupric sulfide method 本方法适用于测定发动机燃料中硫醇性硫的含量。 1方法概要 以氨-硫酸铜溶液与燃料中的硫醇相互作用而形成铜的硫醇化合物。 2仪器 2.1容量瓶：1000毫升。 2.2量筒：25和100毫升。 2.3滴定管：25毫升。 2.4吸量管：100毫升。 2.5平底烧瓶：250毫升。 2.6瓷蒸发皿：约100和250毫升。 2.7分液漏斗：150，200或250毫升。 2.8.烧杯：100和250毫升。 2.9锥形瓶：250毫升。 2.10玻璃漏斗。 2.11 水银温度计：0~100℃，分度为1℃。 3试剂 3.1矿 硫酸铜：化学纯。 3.2氨水：化学纯。 3.3碘化钾：化学纯。 3.4硫酸：化学纯。 3.5硫代硫酸钠：分析纯，配成0.1N水溶液。 3.6新配制的0.5%淀粉水溶液。 4准备工作 4.1氨-硫酸铜溶液的配制：将硫酸铜溶于50~70℃的蒸馏水中，直至饱和，溶液过滤于瓷蒸发皿 中，静置冷却至室温（20±5℃），过滤析出的结晶，并用滤纸使之干燥，直至搅拌时晶粒不粘在玻 璃棒上为止。 称取3.9克重结晶的硫酸铜，称准至0:01克。放入1·升容量瓶中，用700毫升蒸馏水溶解，用量 筒慢慢地加人氨水，直至析出铜的碱式盐沉淀全部溶解。在透明的溶液中再加人50～100毫升氨水， 国家科委标准局1965-01-20发布 1965~10-01实施 GB.505--65 加蒸馏水使成1升。 溶液必须是深蓝色和完全透明。 4.2氨-硫酸铜溶液的滴定度：取100毫升溶液，逐滴地加人硫酸，使氨完全中和（溶液呈浅蓝色）， 然后再过量加入1～2毫升硫酸，使溶液冷至室温（20±5℃），向冷却后的溶液中加入3克碘化钾 （称准至0.01克）。 用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定，当溶液呈微黄色时，加人几滴新配制的0.5%淀粉溶液，继续滴定 至蓝色消失为止。 淀粉溶液的配制：取0.5克可溶性淀粉磨成粉末，用少量冷水调好，慢慢地加到100毫升沸腾的 蒸馏水中，继续煮沸1～2分钟，至几乎全部透明，然后过滤。 4.3氨-硫酸铜溶液的滴定度T；即每毫升溶液相当于硫醇性硫的克数按式(1)计算： V.T,×32.06×2 "(1) 126.91×100 式中：V一一滴定氨-硫酸铜溶液所消耗的0.1N硫代硫酸钠溶液的体积，毫升， T，—0.1N硫代硫酸钠溶液的滴定度，以每毫升溶液相当碘的克数表示， 32.06--—硫的原子量： 126.91—碘的原子量。 按本方法4.2条所配的氨－硫酸铜溶液的滴定度，每月至少标定一次。 注：硫代硫酸钠溶液的滴定度以每毫升溶液相当碘的克数表示。测定方法如下；准确称取分析纯的碘，以淀粉溶 液作指示剂，用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定。将碘的克数除以滴定中消耗的0.1N硫代硫酸钠溶液的毫升数， 即得滴定度。 4.4当测定含有木焦油抗氧化剂或对羟基联苯的燃料和裂化产品中的硫醇性硫时，应将试样预先用 等于其体积20%的10%氨水处理两次，然后用蒸馏水洗两次，过滤。 注：试样不应含有硫化氢。若试样含有硫化氢，可用已酸化的10%氯化镉溶液处理几次（100毫升溶液中加人 1毫升盐酸）直到硫化氢完全除去为止。每次以部分新的氯化镉溶液处理时，试样必须滤去沉淀，一直处理 到试样与部分新的氯化接触时，保持透明为止。 5试验步骤 将试样注人分液漏斗中，用氨-硫酸铜溶液滴定。 在开始滴定时，氨－硫酸铜溶液逐次以1毫升加人，然后逐次以0.5毫升加人，最后逐次以3滴 或4滴加人，在测定低硫醇含量试样时，氨－硫酸铜溶液可用微量滴定管，逐次以0.2毫升加入。 在每次加入氨一硫酸铜溶液后，将装有试样的分液漏斗急剧振荡至水层的浅蓝色消失为止。为了 使终点更为清楚，无色水层的体积每到4～5毫升时就将其由下放出。 如水层的浅蓝色在剧烈摇动5分钟后仍不消失，则认为达到滴定终点。 若水层颜色难于在分液漏斗中判断时：可由分液漏斗中放出2～3滴溶液于白瓷蒸发皿中。在白 色衬底上，溶液的浅蓝色能很好的显示出来。 根据试样中硫醇性硫的预测含量确定所取试样的数量：硫醇性硫含量在0.01%以下时，取100毫 .升，在0.01～0.02%时，取50毫升，在0.02%以上时取25毫升。 6 计算 试样中硫醇性硫含量的重量百分数X（%）按式（2）计算： V,.T X = V..p x100. (2 ) 式中：V，——滴定试样所消耗的氨-硫酸铜溶液的体积，毫升，