中华人民共和国国家标准 烃类溶剂贝壳松脂丁醇值测定法 GB 11134-89 Hydrocarbon solvents-Determination of kauri -- butanol value. 1主题内容与适用范围 本标准规定了测定油漆、喷漆及有关产品中烃类溶剂相对溶解能力的方法。 本标准适用于按GB6536方法测定初馏点大于40℃及干点低于300℃的烃类溶剂。 2引用标准 GB684化学试剂.甲苯 GB6536＇石油产品蒸馅测定法 GB 6682 2实验室用水规格 3方法概要 25℃时将甲苯加人至20g的贝壳松脂正丁醇溶液中，产生规定的浑浊度时所需的毫升数，在105土 5mL时，其固定为105，再用75%正庚烷与25%甲苯混合液滴定，所消耗溶液体积，定其固定值为40。 再在25℃时将试样加人到20g的贝壳松脂正丁醇溶液中；滴定至产生规定的浑浊度后，记下所消耗的试 样体积毫升数。以公式计算试样的贝壳松脂丁醇值。 4 意义 贝壳松脂丁醇值用来表示烃类溶剂的相对溶解能力。测得的贝壳松脂丁醇值高，表示该溶剂的相 对溶解能力强，反之则弱。 5仪器与材料 5.1水浴：是一只容量为2L，盛有400mL蒸馏水的洁净烧杯。水浴温度应控制于25±1℃。如有条 件可用25±1℃恒温实验室替代此水浴。 5.2锥形瓶：250mL。 5.3. 容量瓶：250，500mL。 5.4 滴定管：50mL。 5.5 烧瓶：3L。 5.6 浑浊度观察卡片：在一张20mm×80mm的白色卡片上，用英文打字机五号字打印上101010101010 的12个黑色印刷符号。 注：此浑浊度观察卡片由兰州炼油化工总厂研究所按标准统一制作与提供。 移液管：25，50mL。 5.8 滤纸：定性、中速。 中国石油化工总公司1989-03-17批准 1990-04-01实施 GB 11134—89 试剂 薄.1本标准中所用的试剂，其纯度除注有特殊要求外，均为分析纯试剂。水应符合GB6682中的三级， 郎蒸馏水。 6.2，甲苯：符合GB684。 6.3正庚烷。 6.4 正丁醇。 6.5，贝壳松脂（又名柯柏胶）。 7、准备工作 7.1·贝壳松脂－正丁醇溶液：将400g洁净、淡白色的贝壳松脂研磨至黄豆粒大小的颗粒，放人3L烧 瓶中，在剧烈搅拌下加人2kg沸点为116～118℃正丁醇，机械摇动直至树脂全部溶解。如溶不尽，可 置于55℃左右水浴上温热并不断摇动，此过程约需48h。如果仍有不溶物，可用带有合适回流通装置 的蒸汽浴加热，到全部溶解为止。让溶液静置48h。然后用布氏漏斗双层中速定性滤纸吸滤。奔去其 残渣，取清液待用。过滤时如流速太慢中间可更换滤纸。 7.2正庚烷－甲苯混合液：将正庚烷、甲苯、容量瓶和移液管于同一个房间中放置两天（房间温度最 好为25℃）。用移液管移取125mL甲苯至500mL容量瓶中、先用正庚烷稀释至容量瓶近刻度线之下； 小心地混合，放置3min后，用正庚烷稀释至刻度线，再混合均匀。 7.3’注意：由于在本标准中大量使用有机试剂，而该类试剂又均是易燃并具有刺激性的试剂，因此， 进行测定操作时，实验室内严禁使用明火热源，实验全过程一定要在良好通风条件下进行。取用试剂 时要戴乳胶手套，试剂不要触及眼晴与皮肤，也不要吸人其蒸气。如试剂不慎触及皮肤后，要立即用 水及肥皂洗涤，触及眼睛后要立即用净水先冲洗15min，.然后再请医生去专门医治。 8试验步骤 8.1在洁净、干燥的250mL锥形瓶中，称取20土0.10g贝壳松脂正丁醇溶液。将锥形瓶置于用烧杯作 的水浴中，烧杯底下放置一张浑浊度观察卡片。锥形瓶底部离烧杯底部3～6cm，水浴温度控制于 25±1℃。在不断摇动下滴人甲苯，同时通过锥形瓶溶液自上向下观察浑浊度卡片。.滴定止卡片上的 1010…….印刷符号开始模糊，已不能清楚观察，但仍能读出的浑浊程度时，定为滴定终点。终点后立 刻检查锥形瓶内溶液温度，应在25±1℃。如超出此温度，实验应重做。 8.2用甲苯滴定时，用去的体积应为105±5mL，如果超出此范围应调整好正丁醇中贝壳松脂的量。 申苯的体积以V1表示。 8.3.在另一洁净、干燥的250mL锥形瓶中，加入上述8.2条已调整好贝壳松脂量的正丁醇溶液20土 0.10g，用按6.2条配制好的正庚烷一甲苯混合液按8.1条进行滴定，所用去混合液体积以V2表示。 8.4在一洁净、干燥的250mL锥形瓶中，加入上述按8.2条已调整好的贝壳松脂正丁醇溶液20.±.0.10g， 置于25±1℃水浴中，被测试样置于50mL滴定管中，在不断摇动锥形瓶下按8.1条进行滴定，所用去 试样体积以V3表示。 9计算 9.1试样的贝壳松脂丁醇值X按式（1）计算： X = 65(V 3 - V 2) /(V 1 -V 2) + 40 . 式中：V1 -滴定20g贝壳松脂丁醇试剂所需甲苯的体积，mL； V 2~ 滴定20g贝壳松脂丁醇试剂所需甲苯－正庚烷混合液的体积，mL，