中华人民共和国国家标准 UDC 614.777:543 水质氰化物的测定 -2 : 546.267 第一部分总氰化物的测定 GB786-87 Water quality--Determination of cyanide Part 1 Determination of total cyanlde 氰化物属于剧毒物，在操作氰化物及其溶液时，要特别小心。避免沾污皮肤和眼睛。吸取溶液 定要用安全移液管或用洗耳球吸溶液，切勿吸入口中！ 除鼠化物剧毒外，吡啶也具有毒性，应注意安全使用。 氰化物可能以氰氢酸、氰离子和络合氰化物的形式存在于水中，这些鼠化物可作为总鼠化物和氰 化物分别加以测定。 本标准适用于饮用水、地面水、生活污水和工业废水。 活性氯等氧化物干扰，使结果偏低，可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液排除干扰，见6.1.7a。 硫化物干扰，可在蒸馏前加碳酸铅或碳酸镉排除于扰，见6.1.7℃。 亚硝酸离子干扰，可在蒸留前加适量氨基磺酸排除干扰，见6.1.7b。 少量油类对测定无影响，中性油或酸性油大于40mg/L时干扰测定，可加人水样体积的20%量的 正已烷，在中性条件下短时间萃取排除干扰。 本标准分四篇； 第一篇鼠化氢的释放和吸收， 第二篇硝酸银滴定法； 第三篇异烟酸一吡唑啉酮比色法； 第四篇吡啶-巴比妥酸比色法。 硝酸银滴定法最低检测浓度为0.25mg/L检测上限为100m多/L 异烟酸~吡唑啉酮比色法最低检测浓度为0.004mg/L，检测上限为0.25mg/L。 吡啶~巴比妥酸比色法最低检测浓度为0.002mg/L（用72型分光光度计，吸光度为0.020左右）； 检测上限为0.45mg/L（10mm比色m）、0.15mg/L（30mm比色皿）。 第一篇氰化氢的释放和吸收 1 定义 总氰化物是指在磷酸和EDTA存在下pH<2介质中，加热蒸馏，能形成氟化氢的氟化物， 包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物，铵的氟化物）和绝大部分络合氰化物（锌氟 络合物、铁氰络合物、镍氰络合物、铜氟络合物等），不包括钴氯络合物。 2原理 向水样中加人磷酸和EDTA二钠，在pH<2条件下，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA络合 能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氟化物离解出氟离子，并以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧 化钠吸收。 国家环境保护局1987-03-14批准 1987 - 0B ~ 01实施 101 GB7486-87 3 试剂 测定过程中，只能使用公认的分析纯试剂和不含氰化物和活性氯的蒸馏水或具有同等纯度的水。 3.1磷酸（H3PO4）：1.69g/ml。 3.21%（m/V）氢氧化钠（NaOH）溶液。 3.310%（m/V）EDTA二钠溶液。 3.4乙酸铅试纸。 称取5g乙酸铅【Pb.（C2H302）2·3Hz0】溶于水中，并稀释至100ml。将滤纸条浸人上述溶 液中，1h后，取出晾干，盛于广口瓶中，密塞保存。 3.5碘化钾-淀粉试纸。 称取1.5g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加人200m1沸水，混匀，放冷，加0.5g碘化钾和0.5g 碳酸钠，用水稀释至250m1，将滤纸条浸渍后，取出晾干，盛于棕色瓶中，密塞保存。 3.61 + 5硫酸溶液。 3.71.26%（m/V）亚硫酸钠（Na2 SO3）溶液。 3.8氢基磺酸（NHzSO,H，sulfamic acid)。 3.94%（m/V）氢氧化钠（NaOH）溶液。 仪器 4.1500ml全玻璃蒸馏器。 4.2 600W或800W可调电炉。 4.3100ml量筒或容量瓶。 4.4仪器装置如图所示。 总氰化物蒸馏装置图 1一可调电炉，2一蒸馏瓶，3一冷水出口水，4一接收瓶，5一馏出液导管 102