中华人民共和国国家标准 UDC 614.777 :543.42 水质铵的测定 GB 7481-87 水杨酸分光光度法 Water quality- Determination of ammonium - Spectrophotometric method wlth salicylic acid 本标准等效采用ISO 7150/11984《水质——铵的测定——第一部分手动分光光度法》。 本标准根据我国标准的格式对ISO7150/1—1984标准作了部分修改，删略了ISO7150/1－1984 中第11章的《步骤的注解》和第12章的《实验报告》。 本标准与IS07150/1一1984标准技术上的差异为： a．本标准用次氟酸钠溶液代替ISO7150/1-1984标准中使用的N,N'~二氯代-1，3，5- 三氮杂苯-2,4，6（1H,3H，5H,）～三酮钠盐［N，N'-dichloro－1，3，5-triazine- 2，4，6（1H，3H，5H，）－trione，strione，sodium salt，又名二氯异三聚氰酸钠 (sodium dichloroisocyanurate）作为显色剂之一。 b．本标准用酒石酸钾钠代替1SO 7150/1一1984标准中的柠檬酸盐作为掩蔽剂。 c．本标准采用的测量波长是697nm,IS0 7150/1一1984标准采用的测量波长则是655nm。 d．本标准的最大试份体积为8ml。 1适用范围 1..1样品类型 本标准适用于分析饮用水及大部分原水和废水，亦可用于分析土壤和植物。 用于色度深或水体中共存离子超过允许量（附录A）时则应在测定前加以蒸馏处理（第9章）。 1.2°范围 使用的最大试份体积为8mI时，铵氮浓度可测定到高达1mg/L。浓度更高时，可取更少的试份。 1.3检出限 当使用10mm比色Ⅲ，试份体积为8m1时，最低检出浓度为0.01mg/L。 1.4灵敏度 在显色产物的最大吸收波长，求得表观摩尔吸收光系数e'697=1.5×10*L·m011．cm-1。 2原理 在亚硝基五氰络铁（Ⅲ）酸钠【sodium nitroso pentacyanofer-rate（Ⅲ），或称硝普钠， sodiumnitroprusside】存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在约697nm用 分光光度计加以测定。 在pH11.7有硝普钠存在下，氯胺与水杨酸钠发生反应，所有样品中的氟胺都定量地被测定。加酒 石酸钾钠掩蔽阳离子特别是钙镁的干扰。 3 试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和按3.1的叙述制备的水。 3.1水，无氨，按下述方祛之一来制备。 3.1.1离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在带有密 国家环境保护局 1087 - 03 - 14批准 1987-08-01实施 78 GB7481--87 封玻璃塞的玻璃瓶中。每升流出液加人108g同类树脂以利于保存。 3.1.2蒸馏法：向1000±10ml蒸馏水中加人0.10土0.01ml的硫酸（0=1.848/ml），并在全 玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50m1馏出液，然后将馏出液收集在带有密封玻璃塞的玻璃瓶中。每升 收集的留出液加入108强酸性阳离子交换树脂（氧型）。 3.2铵氮标准溶液，PN=1000m%/L。 将3.819±0.0049g氯化铵（在105℃至少干燥2h），溶于约200ml水中，移人1000m1容量瓶中， 加水稀释至标线。 1m1本标准溶液含1mg铵氮。 贮存于盖好的玻璃瓶中，此溶液至少稳定1个月。 3.3铵氮标准溶液，PN=100m区/L。 用吸管吸取100.0m1铵氮标准溶液（3.2）放人1000m1容量瓶中，加水稀释至标线。 1ml本标准溶液含0.1mg铵氮。 贮存在封好的玻璃瓶中，此溶液至少稳定1墓期。 3.4铵氮标准溶液，pn=1mg/L。 用吸管吸取10.00m】铵氮标准溶液（3.3）放入1000m1容量瓶中，加水稀释至刻度。 1m1本标准溶液含1.01g铵氮。 临用前配制此溶液。 3.5显色液 称取50+0.5多水杨酸[CH4（0H）C00H），加人约100m1水（3.1）再加人160±2ml2 m01／L氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解，再称取50±1g酒石酸钾钠（C.H406KNa·4H20），溶 于水（3.1）中，与上述溶液合并移人1000m1容量瓶中，加水（3.1）稀释至标线。 存放于棕色玻璃瓶中，本试剂至少稳定个月。 注：若水杨酸未能全部溶解，可再加人数毫升2mo1／L氮氧化钠溶液，直至完金溶解为止，最后溶液的pH值 为6.0~6.5。 3.6次氯酸钠原液 可购买商品试剂。亦可以自己制备，详细的制备方法见附录B、1。 存放十塑料瓶中，每次使用前应标定其有效氯浓度和游离碱浓度（以NaOH计），标定方法详见 附录B.2和附录B.3。 3.7次氯酸钠溶液 取经标定的次氟酸钠溶液（3.6），用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%（m/V），游 离碱浓度为0.75mol/L（以NaOH计）的次氯酸钠溶液。 存放于棕色滴瓶内，本试剂可稳定一星期。 3.8亚硝基五氰络铁（Ⅱ）酸钠溶液 称取约0.18亚硝基五氰络铁酸钠二水合物（Na2［Fe（CN）sNO］·2H2Oi置于10m1具寒比 色管中，加水至标线，密塞，充分振荡，使之溶解。 此溶液临用前配制。 3.9清洗溶液 将100±28氢氧化钾溶于100±2ml水中，冷却溶液并加900±50m195%V/V）的亡醇。将此 溶液贮存在聚乙烯瓶内。 毒仪器 常用实验室仪器及： 4.1分光光度计：能在波长697nm处操作，配有光程长为5~30mm的比色l。 79