中华人民共和国国家标准 钢铁及合金化学分析方法 5-Br-PADAP光度法测定锌量 UDC 669:14/: 15 543.06 Metnods for chemical analysis GB 223.51-87 of iron,steel and alloy The 2-(5-Bromo-2-pyridylazo)-5-diethy- laminophenol photometric method for the determination of zinc content 本标准适用于钢铁、高温合金、精密合金中锌量的测定。测定范围：0.0015%~0.005%。 本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。 1 方法提要 在pH8～9有表面活性剂存在下，锌与5-Br-PADAP生成红色络合物，表观摩尔吸光系数esse1.3X 10°，在25ml体积中0~12.5μg锌符合比尔定律。显色后2h内吸光度恒定不变。 显色液中存在20mg锑，25ug铝、锯，40mg钒（N）、碲，60mg铬（V），100g晒，200mg钼、钨无影响。 当有1ml4%β-DTCPA存在下可允许5μg铋、镉，10μg铅，20μg锡存在。超过上述限量及铁、铜、镍、钻、 锰的干扰，用离子交换分离法分离。 2 试剂 注：所用的试剂是优级纯或含锌极少的试剂。所用的容量瓶、烧杯等在使用前须用盐酸(2.2)煮沸或浸泡以除去择。 2.1 盐酸(p1.19g/ml)。 2. 2 盐酸(1+1)。 2. 3 盐酸(1+5)。 2. 4 盐酸(1+23)。 2. 5 盐酸(1.7+1000)。 2. 6 硝酸(p1.42g/ml)。 2.7 硝酸(2+13)。 2. 8 氨氧化钠溶液(10%)。 2.9 氢氧化钠溶液（3%）。 2.10 氢氧化钠溶液(0.5%)。 2.11 异辛基苯氧基聚乙氧基乙醇（简称TritonX-100)(15十85)。 2.12 硫氰酸铵(钠)溶液(30%)。 213 (2-(5-漠-2-吡啶偶氮)-5-二乙基氨基苯酚)（简称5-Br-PADAP）溶液(0.05%）：乙醇溶液。 2.14对硝基酚指示剂(0.1%)。 2.i5缓冲溶液：12zg四硼酸钠溶于800ml水中，加37.05ml盐酸（1+11)，用水稀释至1000ml，在pH 计上用四硼酸钠或盐酸(1+11)调节至pH8.5。 冶金工业部1987-04-03批准 1988-03-01实施 878 GB 223.51—87 2.16β-二硫代氨基丙酸(简称β-DTCPA)溶液(4%)。 合成方法：称取4gB-氨基丙酸溶于20ml氢氧化铵（p0.90/ml)。另取12ml二硫化碳溶于70ml无水 ：乙醇中，用滴管将二硫化碳溶液缓慢地加入β-氮基丙酸溶液中，逐渐有白色粉末状结晶析出，放置3h 以上。加入50m!无水乙醇，掘匀后减压过滤，用无水乙醇洗涤至沉淀物无黄色为止。将沉淀移入培养皿 中，于干燥器中减压干燥（或在小于50℃恒温箱中干燥），放在干燥器中保存。干燥的成品可在干燥器 中较长期的保存。在正常情况下，配成的β-DTCPA可使用一星期。 2.17无锌水；用不通过橡胶管道的交换水或电渗析水，或用石英蒸馏器蒸馏的蒸馏水。 2.18锌标准溶液 2.18.1称取0.1245g预先在1000℃灼烧至恒量并在干燥器中冷却的基准氧化锌（ZnO），溶于5ml盐 酸(2.1)中，以水稀释，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，存于聚乙烯瓶中。此溶液1ml 含100mg锌。 2.18.2移取50.00ml锌标准溶液（2.18.1)，置于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于聚 乙烯瓶中。此溶液1ml含5μg锌。 2.18.3移取50.00ml锌标准溶液（2.18.2)，置于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于聚 乙烯瓶中。此溶液1ml含0.5μg锌。 2.19强碱性阴离子交换树脂：用100筛目交联度为8%的251强碱性阴离子交换树脂，或用717树脂 磨成80～100筛目，用水泡涨后，颂出水，加氢氧化钠溶液（2.8)浸泡24h，倾出碱液，用水清洗至近中 性，加盐酸(2.2)浸泡去铁，更换盐酸(2.2)至溶液中无铁离子，以水漂洗至近中性。 2.20离子交换柱的制备：将处理好的强碱性阴离子交换树脂搅匀注入盛满水的高子交换柱中，柱的一 端是细管（内径约1mm），柱长为250mm，内径为10mm，底部充填厚约5mm脱脂棉（防止树脂流出），注 入树脂高度约130~150mm，上面再塞些脱脂棉（防止注入溶液时搅动树脂），由脱脂棉加入量及填充密 度，控制流速每分钟约1~1.5ml。细管端位置应高于树脂面10~15mm处，以保证柱内溶液在树脂面以 上，用60ml盐酸（2.3)洗涤柱子，全部通过后，用50ml盐酸（2.5)洗脱可能带入的锌，再用40ml盐酸 (2.3）洗涤柱子，备用。 内径 A 3分析步骤 3. 1 试样量 称取0.5000g试样。 3. 2 空白试验 879