中华人民共和国国家标准 土壤质量铅、镉的测定 GB/T 17141 -- 1997 石墨炉原子吸收分光光度法 Soil quality---Determination of lead, cadmium-Graphite furnace atomic absorption spectrophotometry 1主题内容与适用范围 1.1本标准规定了测定土壤中铅、镉的石墨炉原子吸收分光光度法。 1.2本标准的检出限（按称取0.5g试样消解定容至50mL计算）为：铅0.1mg/kg，镉0.01mg/kg。 1.3使用塞曼法、自吸收法和氛灯法扣除背景，并在磷酸氢二铵或氯化铵等基体改进剂存在下，直接测 定试液中的痕量铅、镉未见干扰。 2原理 采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全消解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全 部进人试液。然后，将试液注入石墨炉中。经过预先设定的于燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成 分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅、镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特 征谱线产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下，通过背景扣除，测定试液中铅、镉的吸光度。 3试剂 本标准所使用的试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的 水。 3.1 盐酸（HCI）：p=1.19g/mL，优级纯。 3.2 硝酸(HNO3):p=1.42g/mL,优级纯。 3.3硝酸溶液，1+5：用3.2配制。 3. 4 硝酸溶液，体积分数为0.2%：用3.2配制。 3.5氢氟酸(HF):p1.49g/ml。 3.6高氯酸(HCIO,):p=1.68g/mL,优级纯。 3.7 磷酸氢二铵（(NH),HPO,)(优级纯）水溶液，重量分数为5%。 3.8铅标准储备液，0.500mg/mL：准确称取0.5000g（精确至0.0002g)光谱纯金属铅于50mL烧 杯中，加人20mL硝酸溶液（3.3)，微热溶解。冷却后转移至1000mL容量瓶中，用水定容至标线，摇 匀。 3.9标准储备液，0.500mg/mL：准确称取0.5000g（精确至0.0002g）光谱纯金属镉粒于50mL 烧杯中，加入20mL硝酸溶液（3.3），微热溶解。冷却后转移至1000mL容量瓶中，用水定容至标线，摇 匀。 3.10铅、镉混合标准使用液，铅250μg/L、镉50μg/L：临用前将铅、镉标准储备液（3.8）、（3.9），用硝 酸溶液（3.4)经逐级稀释配制。 国家环境保护局1997-07-30批准 1998-05-01实施 93 GB/T 17141 --- 1997 4仪器 4.1一般实验室仪器和以下仪器。 4.2石墨炉原子吸收分光光度计（带有背景扣除装置）。 4.3铅空心阴极灯。 4.4镉空心阴极灯。 4.5氩气钢瓶。 4.610μ手动进样器。 4.7仪器参数 不同型号仪器的最佳测试条件不同，可根据仪器使用说明书自行选择。通常本标准采用的测量条件 见表1。 表1仪器测量条件 元 素 铅 锅 测定波长（nm） 283.3 228.8 通带宽度（nm） 1. 3 1. 3 灯电流（mA） 7. 5 7. 5 干燥（（:/s) 80~100/20 80~100/20 灰化（C/s） 700/20 500/20 原子化（℃/s） 2 000/5 1500/5 清除（C/s） 2 700/3 2600/3 氩气流量（mL/min） 200 200 原子化阶段是否停气 是 是 进样量(μL） 10 10 5样品 将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至约100g。缩分后的土样经风于（自然 风干或冷冻干燥）后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒（或玛瑙棒）研压，通过2mm尼龙筛 （除去2mm以上的砂砾），混勾。用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过100目（孔径 0.149mm）尼龙筛，混匀后备用。 6分析步骤 6.1试液的制备 准确称取0.1～0.3g（精确至0.0002g）试样于50mL聚四氟乙烯中，用水润湿后加入5mL 盐酸（3.1），于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，当蒸发至约2~3mL时，取下稍冷，然 后加人5ml硝酸（3.2)，4ml氢氟酸（3.5），2mL高氯酸（3.6）加盖后于电热板上中温加热1h左右， 然后开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时， 加盖，使黑色有机碳化物充分分解。待埚上的黑色有机物消失后，开盖驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠 状。视消解情况，可再加人2ml硝酸（3.2），2mL氢氟酸（3.5），1mL高氯酸（3.6），重复上述消解过 程。当白烟再次基本冒尽且内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗埚盖和内壁，并加人1mL硝酸溶 液（3.3）温热溶解残渣。然后将溶液转移至25mL容量瓶中，加入3ml磷酸氢二铵溶液（3.7)冷却后定 容，摇匀备测。 由于土壤种类多，所含有机质差异较大，在消解时，应注意观察，各种酸的用量可视消解情况酌情增 减。上壤消解液应呈白色或淡黄色（含铁较高的土壤），没有明显沉淀物存在。 汇意：电热板的温度不宜太高，否则会使聚四氟乙烯埚变形。 91