ICS 13.080 Z 18 中华人民共和国国家标准 GB/T 17139——1997 土壤质量 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法 Soil quality-Determination of nickel- Flame atomic absorption spectrophotometry 1997-12-08 发布 1998-05-01实施 国家环境保护局 发布 国家技术 监督局 中华人民共和国国家标准 土壤质量镍的测定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 17139—1997 Soil quality--Determination of nickel- Flame atomic absorption spectrophotometry 1主题内容与适用范围 1.1本标准规定了测定土壤中镍的火焰原子吸收分光光度法。 1.2：本标准的检出限（按称取0.5g试样消解定容至50ml计算）为5mg/kg。 1.3干扰 1.3.1使用232.0nm线作为吸收线，存在波长距离很近的镍三线，应选用较窄的光谱通带予以克 服。 1.3.2232.0nm线处于紫外区，盐类颗粒物、分子化合物产生的光散射和分子吸收比较严重，会影 响测定，使用背景校正可以克服这类干扰。如浓度允许亦可用将试液稀释的方法来减少背景干扰。 2原理 采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全 部进入试液。然后，将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰中。在火焰的高温下，镍化合物离解为基态原 子，基态原子蒸气对镍空心阴极灯发射的特征谱线232.0nm产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件 下，测定镍的吸光度。 3试剂 本标准所使用的试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或等同纯度的 水。 3.1 盐酸（HCI)，β=1.19g/ml，优级纯。 3.2 硝酸（HNO.），β=1.42g/ml，优级纯。 3.3夜 硝酸溶液，1+1：用3.2配制。 3.4 硝酸溶液，体积分数为0.2%：用3.2配制。 3.5 氢氟酸（HF)，β=1.49g/ml。 3.67 高氯酸（HCIO4），0=1.68g/ml，优级纯。 3.7钅 镍标准储备液，1.000mg/ml：称取光谱纯镍粉1.0000g（精确至0.0002g）于50ml烧杯中， 加硝酸溶液（3.3）20ml，温热，待完全溶解后，全量转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇 勾。 3.8镍标准使用液，50mg/L：移取镍标准储备液（3.7）10.00ml于200ml容量瓶中，用硝酸溶液 （3.4）稀释至标线，摇匀。 4仪器 4.1般实验室仪器和以下仪器。 原子吸收分光光度计（带有背景校正装置）。 国家环境保护局 1997-07-30批准 1998-05-01实施 1