中华人民共和国国家标准 土壤质量 总砷的测定 硼氢化钾-硝酸银分光光度法 GB/T 17135 -1997 Soil quality-Determination of total arsenic--Spectrophotometric method with potassium borohyride and silver nitrate 主题内容与适用范围 1.1本标准规定了测定土壤中总砷的硼氢化钾-硝酸银分光光度法。 1.2本标准方法的检出限为0.2mg/kg（按称取0.5g试样计算）。 1.3能形成共价氢化物的锑、铋、锡、硒和碲的含量为砷的20倍时可用二甲基甲酰胺-乙醇胺浸溃的脱 脂棉除去，否则不能使用本方法。硫化物对测定有正干扰，在试样氧化分解时，硫化物已被硝酸氧化分 解，不再有影响。试剂中可能存在的少量硫化物，可用乙酸铅脱脂棉吸收除去。 2原理 通过化学氧化分解试样中以各种形式存在的碑，使之转化为可溶态砷离子进入溶液。硼氢化钾（或 硼氢化钠）在酸性的溶液中产生新生态的氢，在一定酸度下，可使五价还原为三价砷，三价砷还原成气 态砷化氢（肿）。用硝酸-硝酸银-聚乙烯醇-乙醇溶液为吸收液，银离子被砷化氢还原成单质银，使溶液呈 黄色，在波长400nm处测量吸光度。 3试剂 除非另有说明，分析中均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3.1 硝酸(HNO):p=1.42g/mL。 3.2 盐酸(HCI):p=1.19 g/mL 3.3 高氯酸(HCIO):p=1.67g/mL。 3.4盐酸溶液：0.5mol/L。 3. 5 二甲基甲酰胺（HCON(CHs）2）。 3.6乙醇胺(C,H,NO)。 无水硫酸钠（Na2SO.）。 3.8 硫酸氢钾（KHSO.）。 3. 9 硫酸钠-硫酸氢钾混合粉：取硫酸钠（3.7)和硫酸氢钾（3.8),按91比例混合，并用研钵研细后使 用。 3.10# 抗坏血酸(CsHgO。）。 3.11多 氮水溶液（NH，·H,O),1十1。 3.12氢氧化钠溶液，2mol/L。 3.13聚乙烯醇（(C2H.0））溶液：称取0.2g聚乙烯醇（平均聚合度为1750士50）于150mL烧杯中， 加100mL蒸馏水，在不断搅拌下加热至全溶，盖上表面皿微沸10min，冷却后，贮于玻璃瓶中，此溶液 国家环境保护局1997-07-30批准 1998-05-01实施 129 GB/T17135-1997 可稳定一周。 3.14酒石酸（C,H.O。）溶液：200g/I.。 3.15硝酸银（AgNC)：）溶液：称取2.04g硝酸银于100mL烧杯中，用50mL蒸馏水溶解，加人5ml 硝酸（3.1），用蒸馏水稀释至250mL，摇匀。于棕色玻璃瓶中保存。 3.16砷化氢吸收液：取硝酸银溶液（3.15）、聚乙烯醇溶液（3.13)、乙醇（无水或95%）接1+1十2比例 混合，充分摇匀后使用，用时现配。如果出现混独，将此溶液放人70℃左右的水中，待透明后取出，冷却 后使用。 3.17二甲基甲酰胺混合液（简称DMF混合液）：取二甲基甲酰胺（3.5）、乙醇胺（3.6)，按9+1比例混 合，贮于棕色玻璃瓶中，在2～5℃冰箱中可保存30天左右。 3.18乙酸铅溶液：将8g乙酸铅[Pb(CH:COO)2·5H2O)溶于蒸馏水中并稀释至100mL。 3.19 乙酸铅脱脂棉：将10g脱脂棉浸于100ml乙酸铅溶液（3.18）中，浸透后取出风干。 3. 20 硼氢化钾片的制备：硼氢化钾与氯化钠按1：5重量比混合，充分混勾后，在压片机上以2～ 5t/cm²的压强，压成直径约为1.2cm，重约为1.5g的片剂。 3.21 硫酸(H,SO,):p=1.84g/mL。 3.22 硫酸溶液：1十1。 3.23 砷标准贮备溶液，1.00mg/mL：砷标准贮备溶液：称取放置在硅胶干燥器中充分干燥过的 0.1320g三氧化二砷（As2O），溶于2mL氢氧化钠溶液（3.12)中，溶解后加人10mL硫酸溶液 （3.22），转移到100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。 注：三氧化二砷剧毒，小心使用。 3.24砷标准中间溶液，100mg/L：取10.00mL砷标准贮备液（3.23）于100mL容量瓶中，用蒸馏水 稀释至标线，摇勾。 3.25砷标准使用溶液1.00mg/L：取1.00mL砷标准中间溶液（3.24）于100mL容量瓶中，用蒸馏水 稀释至标线，摇匀。 4仪器 一般实验室仪器和以下仪器： 4.1分光光度计：10mm比色皿。 4.2砷化氢发生装置，如下图所示。 130