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中华人民共和国国家标准 化工用石灰石中硫含量的测定 硫酸重量法和燃烧-碘酸钾滴定法 GB/T15057.8-94 Limestone for chemical industry -Determination of sulfur content-Gravimetric and combustion-iodate titrimetric methods 第一篇重量法 1主题内容与适用范围 本标准规定了硫酸钡重量法测定硫的含量。 本标准适用于化工用石灰石产品中硫含量的测定,测定范围为大于0.05%。 2引用标准 GB6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样用硝酸、氮酸钾分解,将硫氧化成硫酸盐,加盐酸蒸干以除去硝酸。溶液过滤除去硅等不溶 物,在pH~1的盐酸介质中,加入氯化锁生成硫酸钡沉淀。过滤,沉淀灼烧,称量。由硫酸钡的质量计算 硫的含量。 4试剂和浴液 本标准所用水应符合GB6682中三级水的规格,所列的试剂,无特殊规定外,均指分析纯试剂。 4.1氯酸钾(GB645)。 4.2硝酸(GB626):1+1溶液。 4.3盐酸(GB622)。 4.4盐酸,1十1溶液。 4.5盐酸:1+100溶液。 4.6盐酸羟胺(GB6685):50g/L溶液。 4.7氯化钡(BaCl2·2H20)(GB652):100g/L溶液。称取100g氟化钡溶于适量水中,过滤后用水稀释 至1000ml。 4.8硝酸银(GB670)10g/L溶液。 5试样 温。 国家技术监督局1994-05-05批准 1995-02-01实施 23 1 GB/T15057.8—94 6分析步骤 6.1称取约5g试样,精确至0.001g,置于200mL烧杯中。同时做空白试验。 6.2加约1g氯酸钾(4.1),用少许水润湿并摇散。盖上表面血,沿烧杯嘴慢慢加入20ml.硝酸溶液 (4.2)。待剧烈反应停止后,用水冲洗表面皿和烧杯壁。 6.3盖上表面Ⅲ并移开一部分.在低温电热板上加热,蒸发至干。冷却,用少许水冲洗表面皿。沿烧杯 四周慢慢加入8mL盐酸(4.3),蒸发至干。冷却,再加入8mL盐酸(4.3),蒸发至干。 6.4加4.0mL盐酸溶液(4.4),加水至30mL,加热至微沸。趁热用中速滤纸将溶液过滤于400mL烧杯 中,用温水洗净烧杯,洗涤沉淀8~10次。 6.5滤液加5~10mL盐酸羟胺溶液(4.6),搅拌,加热,使黄色褪去。用热水稀释至250mL,加热至微 沸,在不断搅拌下滴加10mL热的氮化溶液(4.7)。盖上表面Ⅲ,在80~95℃保温2h左右,室温静置 过夜。 6.6用慢速定量滤纸过滤,沉淀转移至滤纸上,先用盐酸溶液(4.5)洗涤3~4次,再用温水洗涤沉淀至 滤液无氯离子,用硝酸银溶液(4.8)检验。 6.7将沉淀与滤纸放入已恒量的铂埚或瓷埚中,烘干,灰化,置于高温炉中800℃灼烧30min。取出 埚,放入干燥器中,冷却至室温,称量。重复灼烧至恒量。 1 7分析结果的表述 以质量百分数表示的硫(S)含量(r)按式(1)计算: K100 (1) 式中:m1—一硫酸钡沉淀和埚的质量,g m2—-措埚的质量,g; m3- 一空白试验沉淀和的质量,g; m—空白试验埚的质量,g; m- 试样的质量,g; 0.1374 一硫酸换算为硫的因数。 8允许差 取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于表1所列允 许差。 表 1 % 硫(S)含量 允许差 0.030~0.050 0.005 >0. 050~0. 120 0, 008 >0.120~0.300 0.012 >0. 300 0. 020 1 24
GB-T 15057.8-1994 化工用石灰石中硫含量的测定 硫酸钡重量法和燃烧-碘酸钾滴定法
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