中华人民共和国国家标准 化工用石灰石中铁含量的测定 GB/T15057.6--94 邻菲啰啉分光光度法 Limestone for chemical industry -Determination of iron content -Phenanthroline spectrophotometric method 主题内容与适用范围 本标准规定了邻菲啰啉分光光度法测定铁的含量。 本标准适用于化工用石灰石产品中铁含量的测定，测定范围（以三氧化二铁计算）为0.05%～1%。 2引用标准 GB6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9721化学试剂分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分） 3方法提要 试样经碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，水浸取，酸化，以抗坏血酸作还原剂，用乙酸铵调节pH～4时， 亚铁与邻菲啰啉生成桔红色配合物，于分光光度计波长510nm处测量吸光度。 4试剂和溶液 本标准中所用水应符合GB6682中三级水的规格，所列的试剂，无特殊规定外，均指分析纯试剂。 4.1混合熔剂：取2份无水碳酸钠(GB639)与1份硼酸（GB628)研细，混匀。 4.2盐酸(GB622)：1十1溶液。 4.3乙酸铵（GB1292）：200g/L溶液。 4.4抗坏血酸：20g/L溶液（使用前配制）。 4.5邻菲啰啉（GB1293）：1g/L溶液。称取0.1g邻菲啰琳溶于10mL乙醇（GB679），加90mL水混匀。 保存于暗处，保存时，如果溶液着色应重新配制。 4.6三氧化二铁标准溶液：500μg/mL。称取3.020g硫酸铁铵[NH,Fe（SO）z12H.0J(GB1279)溶解 于200mL水中，加20mL硫酸（GB625）1+1溶液，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液 1mL含500μg三氧化二铁。 4.7三氧化二铁标准溶液：50μg/ml。吸取50.00mL三氧化二铁标准溶液（4.6），置于500mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含50μg三氧化二铁。 5仪器 分光光度计：应符合GB/T9721之规定。 国家技术监督局1994-05-05批准 1995-02-01实施 17 GB/T15057.6--94 6试样 实验室样品过125um试验筛（GB6003)，于105~～110%，干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室 温。 7分析步骤 7.1按表1的规定称取试样，精确至0.0001g，置于铂埚中。同时做空白试验。 表 1 三氧化二铁（Fe20,）含量，% 称取试样量,g 0. 05~0.40 0. 4 >0.40~1.00 0.15 i 7.2加入2g混合熔剂(4.1)，混匀，再毅盖1g混合熔剂，盖上埚盖并留一缝隙，置于高温炉中，由低 温升至950℃，保持10min，取出，冷却。将地埚置于200mL烧杯中，加40mL热水、15mL盐酸（4.2），低 温加热浸出熔融物，用水洗出。继续加热至溶液亮，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，摇匀。吸取25.00mL试液置于100mL容量瓶中，补加水至50mL。 7.3加5.0mL抗坏血酸溶液（4.4），摇匀，放置5min。加5.0mL乙酸铵溶液（4.3），10.0mL邻菲啰晰 1 溶液（4.5），摇匀，用水稀释至刻度，摇匀。 7.430min后用1cm吸收池，于分光光度计波长510nm处，以空白试验溶液作参比，测量吸光度。 8工作曲线的绘制 取C.00.1.00，2.00,4.00,6.00,8.00mL三氧化二铁标准溶液（4.7)分别置于一组100mL容量 瓶中，加入1.0mL盐酸溶液（4.2），用水稀释至50mL。以下按7.3、7.4条步骤进行，其中以试剂空白作 参比，测量吸光度。以三氧化二铁量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 9分析结果的表述 以质量百分数表示的三氧化二铁(Fe2O，)含量(r)按下式计算： m 式中：m,，一一从工作曲线上查得的三氧化二铁量，g 试样的质量，8。 10允许差 取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于表2所列允许 差。 表 2 % 三氧化二铁(Fe20,)含量 允许差 0.05~0.15 0. 02 >0. 15~ 0. 50 0. 04 >0. 50~1. 00 0. 06 18