中华人民共和国国家标准 化工用石灰石中二氧化硅含量的测定 钼蓝分光光度法 GB/T15057.5—94 Limestone for chemical industry -Determination of silicon dioxide content ---Molybdenum blue spectrophotometric method 1主题内容与适用范围 本标准规定了钼蓝分光光度法测定二氧化硅的含量。 本标准适用于化工用石灰石产品中二氧化硅含量的测定，测定范为0.05%~5%。 2 引用标准 GB6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9721化学试剂分子吸收分光光度法通（紫外和可见光部分） 3方法捶要 试样经碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，稀盐酸浸取。在pH约1.1的酸度下，铝酸铵与硅酸形成硅钼杂 多酸，以乙醇作稳定剂，在草酸-硫酸介质中用碗酸亚铁铵将其还原成硅钼蓝，于分光光度计波长680nm 处测量吸光度。 4试剂和溶液 本标准中所用水应符合GB6682中二级水的规格；所列的试剂，无特殊规定外，均指分析纯试剂。 4.1混合熔剂：取2份无水碳酸钠(GB639)与1份硼酸(GB628)研细，混匀。 4.2盐酸(GB622)：1+6溶液。 4.3盐酸：1十29溶液。 4.495%乙醇(GB679)。 4.5钼酸铵L（NH）MO,02·4H2OJ(GB657）：60g/L溶液。称取6g钼酸铵浴于50mL热水中，冷却， 用水稀释至100rnL，过滤后贮于塑料瓶中。 4.6草酸-硫酸混合溶液：称取3g草酸（GB9854）溶于100m硫酸（GB625）1+9溶液中。 4.7硫酸亚铁铵[FeSO·（NH>,SO,·6HzOJGB661）：60g/L溶液。称取6g硫酸亚铁铵溶于50mL 水中，加5～6滴硫酸（GB625），用水稀释至100mL，过滤后使用（使用期为一周）。 4.8二氧化硅标准溶液：200μg/mL。称取0.2000g已于950~1000C灼烧30min并置于干燥器中冷 却至室温的二氧化硅（高纯试剂）于铂中，加3g混合熔剂（4.1），混匀，再覆盖1g混合熔剂。盖上 埚盖并留一缝磁，置于高温炉中于950℃熔融20min，取出，冷却。将埚置于盛有100mL热水的聚四 氟乙烯塑料烧杯中，加热浸取熔块，至溶液清亮。用热水洗出地埚及盖，冷却至室温，溶液移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含200μg二氧化硅（使用期为一个月）。 国家技术监督厨1994-05-05批准 1995-02-01实施 194 GB/T15057.5--94 水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含20μg二氧化硅（使用前配制）。 5仪器 分光光度计：应符合GB9721之规定。 6试样 实验室样品通过125um试验筛（GB6003），于105～110C干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室 温。 7分析步骤 7.1按表1的规定称取试样，精确至0.0001g，置于铂埚中。同时做空白试验。 表1 加入盐酸溶液（4.2) 稀释用容量瓶 二氧化硅含量，% 称取试样量，名 吸收池厚度，cm 体积，mL 体积，mL 0.05~0.25 0. 4 55 100 3 0. 2 55 100 2 >0.25~1.0 >1. 0~5. 0 0. 1 100 250 2 7.2加入2～3g混合熔剂（4.1），混匀，再覆盖1g混合熔剂。盖上埚盖并留一缝隙，置于高温炉中从 低温升至950℃，保持10min，取出，冷却。将埚置于聚四氟乙烯塑料烧杯中，按表1的规定量加入盐酸 溶液（4.2），盖上表面通，低温加热浸出熔融物，用水洗出埚及盖。继续加热至溶液清亮，冷却至室温， 按表1的规定，移入相应的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 7.3吸取10.00mL试液置于100mL容量瓶中，加10.0mL乙醇（4.4），补加水至40mL。 7.4加5.0mL钼酸铵溶液（4.5），播匀，放置10min。入20.0mL草酸-硫酸混合溶液（4.6），摇勾，放 置5min。加入5.0mL硫酸亚铁铵溶液（4.7），用水稀释至刻度，摇匀。 7.5按表1的规定选用相应的吸收池，在分光光度计波长680nm处，以空白试验溶液作参比，测量吸 光度。 8工作曲线的绘制 10.0mL盐酸溶液（4.3)的100mL容量瓶中，加10.0mL乙醇（4.4），补加水至40mL。以下按7.4，7.5 条步骤进行，其中以试剂空白作参比，测量吸光度。以二氧化硅量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘 制工作曲线。 9分析结聚的表述 以质量百分数表示的二氧化硅（SiO，）含量（）按下式计算： miX10~6 ×100 V1 m· 式中m 一从工作曲线上查得的二氧化硅量，格g， V,--——吸取试样溶液的体积，mL V—试样溶液的总体积，mL 195