中华人民共和国国家标准 锰矿石化学分析方法 GB/T 14949.7 94 钠和钾量的测定 Manganese ores--Determination of sodium and potassium contents 本标准等效采用IS07969·1985《锰矿石和锰精矿- 钠和钾量的测定火焰原子吸收光谱 法》。 1主题内容与适用范围 本标准规定火焰原子吸收光谱法测定钠和钾量。 本标准适用于锰矿石中钠和钾量的测定,测定范围:钠0.02%~0.90%,钾0.05%~3.00%。 2方法提要 试样用硝酸、氢氟酸和硫酸溶解(难溶试样用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氮酸溶解)。将试液定容后喷入 空气·乙炔焰中,分别用钠、钾空心阴极灯做光源,于原子吸收光谱仪波长589.0nm、766.5nm处.依次 测量钠、钾的吸光度。为了消除基体元素的影响,绘制标准曲线时.须加人与试样相近的锰和铁。 3试剂 本方法所用水均为二次蒸馏水和优级纯的试剂。 3.1盐酸(p1.19g/mL)。 3.2盐酸(1+2)。 3.3硝酸(pl.42g/ml.)。 3.4 硫酸(1十1)。 3.5氢氟酸(pl.14g/ml)。 3.6 高氟酸(pl.51g/ml)。 3.7过氧化氢(30%(m/m))(不含碱金属)。 3.8硝酸艳溶液(15g/L)。 3.9铁溶液 称取2.5g高纯铁(99.99%)置于400ml烧杯中,加人30ml.水,缓慢加入15ml.硝酸(3.3).低 温加热溶解,然后加入15mL硫酸(3.4),蒸发溶液至置硫酸烟,冷却后移入250mL容量瓶中,用水税 释至刻度,混匀。此溶液1mL含10mg铁。将此溶液贮存于聚乙烯瓶中。 3.10锰溶液 称取6.25g高纯电解锰(99.95%)于400ml.烧杯中(电解锰表面氧化物可用稀盐酸和蒸馏水清洗 除去,然届放到内酮中,取出下燥后再称重),加入30mL水,缓慢加入30ml盐酸(3.1)和35ml.硫酸 (3.4),低温济解并蒸发溶液至冒硫酸烟,冷却。冲洗后移入250mL容载瓶中,用水稀释全刻度,混勺 此溶液1mlL含25mg锰。将此溶液些存于聚乙烯瓶中。 3.11钠标准溶液 国家技术监督局1994-01-18批准 1994-10-01实施 GB/T 14949.7-94 3.11.1称取0.2542g在110℃干燥至恒重的氯化钠(基准试剂),置于400mL烧杯车*,用200mL水 溶解后移入1000ml.容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.1000mg钠。将此溶液贮存 十聚乙烯瓶中。 3.11.2移取10.00ml.钠标准溶液(3.11.1)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。此溶液 1mL含0.0100mg钠。将此溶液贮存于聚乙烯瓶中。 3.12钾标准溶液 3.12.1称取0.1907g,在110℃干燥至恒重的氯化钾(基准试剂),置于400mL烧杯中,用200mL水 溶解后移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.1000mg钾。将此溶液贮存 于聚乙烯瓶中。 3.12.2移取10.00mL钾标准溶液(3.12.1)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1mL含0.0100mg钾。将此溶液贮存于聚乙烯瓶中。 4仪器设备 实验室常用的仪器、设备及 4.1铂Ⅲ、聚四氟乙烯烧杯等 所用的器皿应用盐酸(3.2)清洗并加热15min,反复清洗直至空白值降为最低。 4.2原子吸收光谱仪,备有空气-乙炔燃烧器,钠和钾空心阴极灯。 所用原子吸收光谱仪应达到下列指标: 4.2.1最低灵敏度 校准曲线中最高浓度校准溶液的吸光度应不低于0.3。 4.2.2最小稳定性 测量最高校准溶液的吸光度10次,并计算其吸光度的平均值和标准偏差,该标准偏差般应不超 过最高校准溶液平均吸光度的1.0%。 测量最低校准溶液(不是零”校准溶液)的吸光度10次,并计算其吸光度的平均值和标准偏差。该 标准偏差不应超过最高校准溶液平均吸光度的0.5%。 4.2.3校准曲线的线性 校准曲线上端20%浓度范围内的斜率(表示为吸光度的变化量)与下端20%浓度范围内的斜率之 比值应不小于0.7 5试样 试样应通过0.100mm筛网,并在实验室条件下风于。 6分析步骤 6.1试料量 称取约0.25g试样,精确至0.0001g。 在测定同时称取试样测定湿存水的质量百分数(A)。计算钠、钾结果时,应将所得结果(质量百分 数)乘以换算系数K,即为完全干燥试样中所测定钠、钾量的质量百分数。 100 6.2空百试验 随同试料做空白试验,在所有情况下除了加入1mL铁溶液(3.9)和2ml.锰溶液(3.10)外,皆按分 析步骤6.3进行。 6.3测定

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